原子光谱中的样品处理方法有哪些
样品处理是整个分析测试过程中的一个重要环节,其目的是利用各种化学方法将待测元素从固(液)态试样中定量地以离子形式转入测试溶液.选择合理的样品分解方法,可使分析手续大大简化,使分析方法的适应性、准确性大大提高.
设计最佳样品处理的原则是:
① 保证样品中的被测元素全部定量地转入试液,即样品分解要完全;
② 避免样品处理过程中引入干扰元素,同时要有利于除去干扰元素;
③ 分解方法要尽量简便,易操作,经济、迅速、安全,尽量减少对环境的污染;
④ 便于成批处理试样.
要设计出符合这些条件的样品处理方法,必须深入了
a)被测元素及其化合物的物理化学性质;
b)被测元素在样品中的含量范围、赋存形态;
c)样品基体组成和性质;
d)采用的最终的测试方法和技术.
以国内外测定As、Se和Hg所用样品各种处理方法为例
国内外测定各种样品中As、Se和Hg,所采用的样品处理方法大致分为三类:
1)湿法酸/碱分解;
2)密闭体系燃烧法(氧弹燃烧法);
3)烧结(半熔)法.
波长范围 波谱区名称 跃迁类型 光谱类型
0.0005~0.1nm γ射线 原子核反应 莫斯鲍尔谱
0.1~10nm x射线 内层电子 x射线电子能谱
10~200nm 远紫外 外层电子 真空紫外吸收光谱
200~400nm 近紫外 外层电子 紫外可见吸收光谱
400~760nm 可见 外层电子
0.76~2.5μm 近红外 分子振动 红外吸收光谱、拉曼光谱
2.5~50μm 中红外 分子振动、转动 红外吸收光谱、拉曼光谱
50~1000μm 远红外 分子振动、转动 红外吸收光谱、拉曼光谱
0.1~100cm 微波 分子转动 电子自旋 电子自旋共振
1~1000m 无线电波 原子核自旋 核磁共振
现代仪器分析主要分析方法有:
1、光学分析法copy:
1)原子光谱法(原子发射光谱法;原子吸收光谱法;原子荧光光谱法);
2)分子光谱法(紫外分光光度法;可见分光光度法;红外分光光度法);zd
2、电化学分析法:
1)电导分析法;2)电位分析法;3)库伦分析法;4)极谱分析法;
3、色谱分析法:
1)气相色谱法; 2)高压液相分析法;
4、核磁共振分析法
5、质谱法
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