破乳化的方法有以下几种:
1、长时间静置,这需要耐心。
2、摇动分液漏斗,使其中液体形成漩涡,等到静置时,大部分泡沫会沉降下来。
3、补加溶剂。这个比较有讲究,当你要的有机溶剂在上层,最好补加密度较小的乙醚,否则就补加密度较大的二氯甲烷或者氯仿。
4、加入适量的乙醇。若是因碱性而产生乳化,可加入少量酸破坏或采用过滤方法除去。
5、加入无机盐或其饱和溶液。包括饱和食盐水,硫酸铵,氯化钙等等。
6、加酸碱调节水相的pH值,最好使其接近中性。
7、将乳化层上离心泵分离,若是由于两种溶剂(水与有机溶剂)能部分互溶而发生乳化,可加入少量电解质(如氯化钠等),利用盐析作用加以破坏。另外,加入食盐,可增加水相的比重,有利于两相比重相差很小时的分离。
8、将乳化层在铺有硅藻土的布氏漏斗上抽滤,滤液自然清凉透明,分为两层。不过如果乳化层含有太多的水,抽滤会非常缓慢,并且有可能抽穿滤纸,强烈建议在硅藻土下面垫双层滤纸!
9、加热,温度要控制好,加热以破坏乳状液,或滴加几滴乙醇、磺化蓖麻油等以降低表面张力。实在不行就梯度上升找到最适合的温度。
自己做实验的一点经验:
实验中好多的溶液在萃取的时候容易乳化,结合自己的一点经验说几种破乳的方法:
1.把分液漏斗放在烧杯里,加点热水,或在温水浴中放置会儿,破乳挺快的,当然温度不能太高,不要太密塞,小心塞子蹦出来,效果不错。
2.放在温水浴中或放在冰箱中也能破乳
3.除外上述办法,可以用小团脱脂棉,塞住分液漏斗下端,慢慢放流,乳化立即分开,棉花只吸水的缘故,使用一切乳化。
4.用正丁醇来萃取我做了好多,用正丁醇来萃取很多情况下都会产生乳化的现象,除非是你的样品很干净,不然一般都会有乳化的现象。
乳化会影响提取率了,因为乳化层也会有你所需要测定的成分,也会有你想除去的干扰成分。
所以在做实验的时,一定要让乳化的溶液破坏,尽量不让有效成分损失。
乳化现象主要是由于所萃取物的酸碱度过强,或者所用溶剂密度过于接近,或者
所萃取溶液有较大的粘度造成的,对于不同原因造成的乳化,我们可以用不同方
法予以消除,下面简单介绍几种常用方法:
1,长时间静置,一般会管用,但对于没有耐心的同学,或者着急赶进度的同学不适用。
2,摇动分液漏斗,使其中液体形成漩涡,等到静置时,大部分泡沫会沉降下来。
3,补加溶剂。这个比较有讲究,当你要的有机溶剂在上层,最好补加密度较小的乙醚,否则就补加密度较大的二氯甲烷或者氯仿。
4,加入乙醇。不用我多说,大家都知道这一招对表面活性剂类型的溶液非常管用,不过一定适可而止,不能多加哦。
5,加入无机盐或其饱和溶液。包括饱和食盐水,硫酸铵,氯化钙等等,刚才师姐已经建议了,不再多说。
6,加酸碱调节水相的pH值,最好使其接近中性。估计这一方法对刚才哪位同学会有帮助,你的体系中有KOH,用稀盐酸或者饱和氯化铵中和一下,估计会好起来。但是这一操作要控制好量,不可加过头,特别是所分离物品种有对酸碱敏感的基7,以上方法还不行,建议将乳化层单独分出,我们用必杀技将其解决!
7,将乳化层上离心泵分离,一招见效,永不复发。没有离心泵?别急
8,将乳化层在铺有硅藻土的布氏漏斗上抽滤,滤液自然清凉透明,分为两层。不过如果乳化层含有太多的水,抽滤会非常缓慢,并且有可能抽穿滤纸,强烈建议在硅藻土下面垫双层滤纸!
9,加热,温度要控制好,实在不行就梯度上升看看哪个温度合适。
乳状液是由水相和油相所组成的,乳状液的制备一般是先分别制备出水相和油相,然后再将它们混合而得到乳状液。
1、水相的制备 按照配方,将水溶性物质如甘油、胶质原料等尽可能溶于水中。制备水相的温度,在很大程度上取决于油相中各成分的物理性质,水相的温度应接近油相的温度,如低于油相的温度。
不宜超过10℃。在制备乳状液时,乳化剂的加入方式由多种,将乳化剂加入水中构成水相,然后在激烈搅拌下加入油相,形成乳状液的方法,常叫做剂在水中法的乳化方法。
2、油相的制备 根据配方,将全部油相成分一起溶解于一容器内,如油相成分中有高熔点的蜡、脂肪酸、醇等,则这时需要加热,融化油性成分,使其保持液体状态。另若油相溶液在冷却时,趋于凝固或冻结,则这时应使油相的温度保持在凝固温度以上至少10℃,以使油相保持液体状态,便于与水相进行乳化。
当乳化剂使用非离子型表面活性剂时,常是将亲水性或亲油性乳化剂溶于油相中。用这种方法制备乳状液,常叫做剂在油中法。
若能乳状液配方中有使用脂肪酸,则将脂肪酸溶于油相中,而将碱溶于水中,两相混合,即在界面形成皂。而得到稳定的乳状液。
这种制备乳状液的方法叫做初生皂法,是一种较传统的制备乳状液的方法。 编辑本段乳化方法 制备乳状液的乳化方法,除了前述的初生皂法、剂在水中法、剂在油中法之外,还有: 1、油、水混合法 通常此法是水、油两相分别在两个容器内进行,将亲油性的乳化剂溶于油相,将亲水性乳化剂溶于水相,而乳化在第三容器内(或在流水作业线之内)进行。
每一相以少量而交替地加于乳化容器中,直至其中某一相已加完,另一相余下部分以细流加入。如使用流水作业系统,则水、油两相按其正确比例连续投入系统中。
2、转相乳化法 在一较大容器中制备好内相,乳化就在此容器中进行。(如若要制取O/W型乳状液,就在乳化容器中制备油相。)
将已制备好的另一相(外相,在例中为水相),按细流形式或一份一份地加入。起先形成W/O型乳状液,水相继续增加,乳状液逐渐增稠,但在水相加至66%以后,乳状液就突然发稀,并转变成O/W型乳状液,继续将余下地水相较快速加完,而最终得到O/W型乳状液。
类似本例可制得W/O型乳状液。此种方法称为转相乳化法,由此法得到的乳状液其颗粒分散的很细,且均匀。
3、低能乳化法低能乳化法简记为LEE 通常的乳化方法大都是将外相、内相加热到80℃(75-90℃)左右进行乳化,然后进行搅拌、冷却,在这过程中需要消耗大量的能量。但从理论上看进行乳化并不需要这么多的能量,乳化需要的能量只影响乳状液的分散度和由表面活性剂引起的表面张力的降低,理论上可以计算出所需的能量,它与通常乳化所消耗的能量相比少得很多,即表明通常的乳化方法存在着大量能量的浪费,如冷却水所带走的热量都是白白丢弃了。
因此,J.J.Lin(林约瑟夫)提出了低能乳化法。其方法原理是,在进行乳化时,外相不全部加热,而是将外相分成两部分,α相与β相,α和β分别表示α相与β相的重量分数(此处α+β=1),只是对β相部分进行加热,由内相与β相进行乳化,制成浓缩乳状液,然后用常温的α外相进行稀释,最终得到乳状液。
其原理可表示如下图 显然,这种乳化方法节省了许多能量,节能效率随外相/内相和α/β的比值增大而增大。这种方法不仅节约了能源,而且可提高乳化产品的效率,如缩短了制造时间,因为可大大缩短冷却过程时间,且可减少冷却水的使用节约了能量。
这种低能乳化法不仅用于制造乳液和膏霜,还可以用于制造香波,但它主要适用于制备O/W型乳状液。上述所介绍的低能乳化法,其实只是一个基本原理,实际应用时,可依据乳状液的类型,油、水相的比例及其粘度等具体要求,设计出可行的低能乳化方案,其具体操作过程,对乳状液的质量都有影响。
预防乳化比事后消除更加重要。如果开始时只将提取液慢慢地渗入被提取液中,或只是轻轻地旋荡。乳化的倾向是能被抑制的。长时间匀缓的混合,而在圆烧瓶中利用磁棒搅拌来进行液-液萃取。这样做,两相间的界面很小,为达到平衡,甚至需要搅拌半小时甚至一小时之久,但为了防止顽固的乳化,这样做还是值得的。当发现被提溶液中存在悬浮固体时,最好在提取之前就加以过滤。
至于消除乳化,有以下几种方法:
(一)长时间静置
将乳浊液放置过夜,一般可分离成澄清的两层。
(二)水平旋转摇动分液漏斗
当两液层由于乳化而形成界面不清时,可将分渡漏斗在水平方向上缓慢地旋转摇动,这样可以消除界面处的“泡沫”。促进分层。
(三)用滤纸过滤
对于由于有树脂状、粘液状悬浮物存在而引起的乳化现象,可将分液漏斗中的物料,用质地密致的滤纸,进行减压过滤。过滤后物料则容易分层和分离。
(四)加乙醚
比重接近l的溶剂,在萃取或洗涤过程中,容易与水相乳化,这时可加入少量的乙醚,将有机相稀释,使之比重减小,容易分层。
(五)补加水或溶剂,再水平摇动
向乳化混合物中缓慢地补加水或溶剂,再进行水平旋转摇动,则容易分成两相。至于补加水,还是补加溶剂更有效,可将乳化混合物取出少量,在试管中预先进行试探。
(六)加乙醇
对于有乙醚或氯仿形成的乳化液,可加入5~10滴乙醇,再缓缓摇动,则可促使乳化液分层。但此时应注意,萃取剂中混入乙醇,由于分配系数减小,有时会带来不利的影响。
(七)离心分离
将乳化混合物移入离心分离机中,进行高速离心分离。
(八)用电吹风加热乳化层
(九)加盐
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