硝酸根离子可在酸性介质中,通过和铁(II)反应产生棕色环定性检出。参见棕色环实验。
总反应为:
3Fe2+ + NO3- + 4H+ → 3Fe3+ + NO + 2H2O
虽然该反应已有很久的历史,但其机理却是不久前经分光光度法及电位滴定法的系统研究后才弄清楚的:[2]
Fe2+ + NO3- + 2H+ → Fe3+ + NO2+ H2O
Fe2+ + NO2 + H+ → Fe3+ + HNO2
Fe2+ + HNO2 + H+ → Fe3+ + NO + H2O
Fe2+ + NO → FeNO2+
2NO2 + H2O → HNO2 + NO3- + H+
2HNO2 → NO + NO2 + H2O
NO + NO3- + H+ → NO2 + HNO2
其中棕色环是由 FeNO2+(第四步)引起的,速控步则是最后一步。
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方法的检出限为0.006mg/L,测定上限10mg/L。
用反射仪测定滤液中的硝酸盐含量,操作步骤如下。
1)按ON/OF键,打开反射仪。2)打开硝酸盐试纸的包装盒,找出其中的校正条,插人校正条插口,反射仪会自动校正。
3)按START键,屏幕显示60秒的时间。把硝酸盐试纸条下端浸入待测溶液,同时再按START键。
试纸条充分湿润后,拿出用手不断摇动,使尽快干燥,同时屏幕上的数字不断减少。4)时间剩最后5秒时,左手把试纸条插口右边的黑色把手向右扳,右手把试纸条显色端插入试纸条插口中,放开左手,反射仪读数后记录。
注意试纸条的显色端插入时朝左(操作不熟练时最好提前10秒插人)。5)反射仪的读数范围是0-90毫克/升,超出此范围必须把样品重新稀释后再测定,同时尽量使读数位于中间范围,过高或过低的读数误差比较大。
附:
亚硝酸盐快速检测管
使用说明:
方法原理:按照国标gb/t
5009.33做成的速测管,与标准色卡比较定量。
操作方法:
1.
食盐中亚硝酸盐的快速检测及食盐与亚硝酸盐的快速鉴别:用袋内附带小勺取食盐1平勺,加入到检测管中,加入蒸馏水或纯净水至1ml刻度处,盖上盖,将固体部分摇溶,10分钟后与标准色板对比,该色板上的数值乘上10即为食盐中亚硝酸盐的含量mg/
kg,(国标规定食盐(精盐)中亚硝酸盐的限量卫生标准应≤2
mg/kg)。当样品出现血红色且有沉淀产生或很快退色变成黄色时,可判定亚硝酸盐含量相当高,或样品本身就是亚硝酸盐。
2.
液体样品检测:直接取澄清液体样品1ml加入到检测管中,盖上盖,将试剂摇溶,10分钟后与标准色板对比,找出与检测管中溶液颜色相同的色阶,该色阶上的数值即为样品中亚硝酸盐的含量mg/l(以nano2计)。(牛乳及豆浆也可直接检测,结果不得超过0.25mg/l
有颜色的液体样品可加入一些活性炭脱色过滤后测定)。
3.
固体或半固体样品检测:取粉碎均匀的样品1.0g或1.0ml至10ml比色管中,加蒸馏水或去离子水(纯净水)至刻度,充分震摇后放置,取上清液(或过滤或离心得到的上清液)1.0ml加入到检测管中,盖上盖,将试剂摇溶,10分钟后与标准色板对比,该色板上的数值乘上10即为样品中亚硝酸盐的含量mg/
kg,l(以nano2计)。如果测试结果超出色板上的最高值,可定量稀释后测定,并在计算结果时乘上稀释倍数(如从10ml比色管中取出1.0ml转入另一支10ml比色管中,加水至刻度,从中取1.0ml加入到检测管中测定,测试结果乘上100(倍稀释)即为样品中亚硝酸盐的含量。
样品中硝酸盐的测定
(1)样品液的制备 取一定量的植物材料剪碎混匀,用天平精确称取材料2g左右,重复三次,分别放入三支刻度试管中,各加入10ml无离子水,用玻璃泡封口,置入沸水浴中提取30min。到时间后取出,用自来水冷却,将提取液过滤到25ml容量瓶中,并反复冲洗残渣,最后定容至刻度。
(2)样品液的测定 吸取样品液0.1ml分别于三支刻度试管中,然后加入5%水杨酸—硫酸溶液0.4ml,混匀后置室温下20min,再慢慢加入9.5ml 8%NaOH溶液,待冷却至室温后,以空白作参比,在410nm波长下测其光密度。在标准曲线上查得或用回归方程计算出硝态氮浓度,再用以下公式计算其含量。
NO3—-N含量=
式中 C-标准曲线上查得或回归方程计算得NO3—-N浓度;
V—提取样品液总量;
W—样品鲜重。
原发布者:tiny19850513
亚硝酸盐测定 1、原理 样品经沉淀蛋白质、除去脂肪后,在弱酸条件下亚硝酸盐与对氨基苯磺酸重氮化后,再与N-1-萘基乙二胺偶合形成紫红色染料,与标准比较定量。 2、试剂 实验用水为蒸馏水,试剂不加说明者,均为分析纯试剂。 2.1 氯化铵缓冲液:1L容量瓶中加入500mL水,准确加入20.0mL盐酸,振荡混匀,准确加入50mL氢氧化铵,用水稀释至刻度。必要时用稀盐酸和稀氢氧化铵调试至pH9.6~9.7。 2.2 硫酸锌溶液(0.42mol/L):称取120g硫酸锌(ZnSO4·7H2O),用水溶解,并稀释至1L。 2.3 氢氧化钠溶液(20g/L):称取20g氢氧化钠用水溶解,稀释至1L。 2.4 对氨基苯磺酸溶液:称取10g对氨基苯磺酸,溶于700mL水和300mL冰乙酸中,置棕色瓶中混匀,室温保存。 2.5 N-1-萘基乙二胺溶液(1g/L):称取0.1gN-1-萘基乙二胺,加60%乙酸溶解并稀释至100mL,混匀后,置棕色瓶中,在冰箱中保存,一周内稳定。 2.6 显色剂:临用前将N-1-萘基乙二胺溶液(1g/L)和对氨基苯磺酸溶液等体积混合。 2.7 亚硝酸钠标准溶液:准确称取250.0mg于硅胶干燥器中干燥24h的亚硝酸钠,加水溶解移入500mL容量瓶中,加100mL氯化铵缓冲液,加水稀释至刻度,混匀,在4℃避光保存。此溶液每毫升相当于500μg的亚硝酸钠。 2.8 亚硝酸钠标准使用液:临用前,吸取亚硝酸钠标准溶液1.00mL,置于100mL容量瓶中,加水稀释至刻度,此溶液每毫升相当于5.0μg亚硝酸钠。 3 仪器 3.1 小型粉
硝酸根离子可在酸性介质中,通过和铁(II)反应产生棕色环定性检出。
参见棕色环实验。总反应为:3Fe2+ + NO3- + 4H+ → 3Fe3+ + NO + 2H2O虽然该反应已有很久的历史,但其机理却是不久前经分光光度法及电位滴定法的系统研究后才弄清楚的:[2]Fe2+ + NO3- + 2H+ → Fe3+ + NO2+ H2OFe2+ + NO2 + H+ → Fe3+ + HNO2Fe2+ + HNO2 + H+ → Fe3+ + NO + H2OFe2+ + NO → FeNO2+2NO2 + H2O → HNO2 + NO3- + H+2HNO2 → NO + NO2 + H2ONO + NO3- + H+ → NO2 + HNO2其中棕色环是由 FeNO2+(第四步)引起的,速控步则是最后一步。
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