1、滴定法测定某溶液的浓度
又称滴定分析法,是化学分析法的一种,将一种已知其准确浓度的试剂溶液(称为标准溶被)滴加到被测物质的溶液中,直到化学反应完全时为止,然后根据所用试剂溶液的浓度和体积可以求得被测组分的含量,这种方法称为滴定分析法(或称容量分析法)。
2、分光光度法测定某溶液的浓度
在分光光度计中,将不同波长的光连续地照射到一定浓度的样品溶液时,便可得到与不同波长相对应的吸收强度。如以波长(λ)为横坐标,吸收强度(A)为纵坐标,就可绘出该物质的吸收光谱曲线。利用该曲线进行物质定性、定量的分析方法,称为分光光度法,也称为吸收光谱法。用紫外光源测定无色物质的方法,称为紫外分光光度法;用可见光光源测定有色物质的方法,称为可见光光度法。
3、比重计法测定某溶液的浓度
比重计有两种:一种叫重表,用于测量比水重的液体;另一种叫轻表,用于测量比水轻的液体。当测得波美度后,从相应化学手册的对照表中可以方便地查出溶液的质量百分比浓度。例如,在15℃测得浓硫酸的波美度是66°Bé,查表可知硫酸的质量百分比浓度是98%。
波美度数值较大,读数方便,所以在生产上常用波美度表示溶液的浓度(一定浓度的溶液在一定温度下都有一定的密度或比重)。
不同溶液的波美度的测定方法是相似的,都是用测定比重的方法,根据测得的比重,查表换算浓度。现在对不同溶液的波美表都是专用的,如酒精波美表、盐水波美表,这种波美表上面,有测定溶液波美度对应的该种类溶液的浓度,可以直接读数,不用查表了。
4、旋光度法测定溶液的浓度(测定过手性物质溶液的浓度)
旋光度的大小除了取决于被测分子的立体结构外,,还受到待测溶液的浓度、偏振光通过溶液的厚度(即样品管的长度)以及温度、所用光源的波长、所用溶剂等因素的影响,这些因素在测定结果中都要表示出来。
当一束单一的平面偏振光通过手性物质时,其振动方向会发生改变,此时光的振动面旋转一定的角度,这种现象称为旋光现象。物质的这种使偏振光的振动面旋转的性质叫做旋光性,具有旋光性的物质叫做旋光性物质或旋光物质。许多天然有机物都具有旋光性。
水分活度值的测定方法 食品中水分活度的检验方法很多,如蒸汽压力法、电湿度计法、溶剂萃取法、扩散法、水分活度测定仪法和近似计算法等。
常用的有水分活度测定仪法Aw测定仪法)、溶剂革取法和扩散法。水分活度测定仪测定,操作简便,能在较短时间得到结果。
其余两个方法,只要仔细地操作也能得到满意的结果。(1)原理:利用氯化钡饱和溶液校正过的水分活度(Aw)测定仪器在一定温度下对样品中的蒸汽压力的变化,来确定水分活度。
(2)测定: ①仪器校正:用小镊于轻轻地将两张经氯化钡饱和溶液浸湿的滤纸置于水分活度测定仪的样品盒内,将具有传感器装置的表头放在样品盒上,并小心行紧,置于 20℃恒温箱中,保3h,然后拧旋校正螺丝将 Aw值校正为9.000,按上述方法重复校正一次。 ②样品测定:称取在15~25℃恒温的适量样品(不高出内垫圈底部为度),置于样品盒内,弄平,然后将具有传感器装的表头放在样品盒上(切勿使表头沾上样品)并轻轻拧紧,放 20℃烘箱内,恒温2h后,不断注意观察仪器表头上的指针变化情况,待指针恒定不变时,所指示的数值即为在此温度下样品的Aw值。
应按2O℃以上每增加1℃加0.,20℃以下每减小1℃减0.m)2进行校正。(3)说明: ①要经常用氯化钡饱和溶液对仪器进行校正。
②测定时切勿使表头沾上样品盒内的样品。表4-l为Aw值的温度校上表。
绝大多数的冶金反应都有溶液(固溶体、冶金熔体及水溶液)参加,而这些溶液经常都不是理想溶液。要进行定量的热力学计算和分析,溶液中各组分的浓度必须代以活度。活度是组分的有效浓度(或称热力学浓度)。组分的浓度必须用一系数校正,方能符合于若干物理化学定律(例如质量作用定律、拉乌尔定律、亨利定律、分配定律等等),此校正系数称为活度系数。
ai=γiNi ⑴
式中,ai为溶液中组分i的活度;Ni为溶液中组分i的摩尔分数;γi为溶液中组分i的活度系数。
平均离子活度系数r±的测定测定r±的方法有溶解度法、依数性法及电动势法.其中以电动势法最简便.用电动势法测电解质离子的r±时,常利用该电解质溶液设计出一个原电池.设计此原电池的条件是:它的电池反应中只含该电解质溶液而无其它溶液.如测定HCl水溶液HCl的r±,可设计的原电池同前,由前式可得:ln =F/2RT( Emf - + )由此式可见,该电池的Nernst公式中只含HCl的活度而无其它电解度溶液的活度. 测定原理:用导线把伏特计与电池相连,电池内阻为r,伏特计及导线的电阻为R.接通电路后,其电流I为:I=Emf/(R+r).此时伏特计显示的值V=IR,也等于电池两电极间的电压Vr(因电池与伏特表并联).即: V=Emf-Ir.对于给定电池,其Emf及r是一定值,当R越大,其I越小,Ir越小,当R→∞时,I→0,则V→Emf.可见要准确测定Emf必须I趋近于零.为达此目的,用一个方向相反,大小相等的电势对抗电池的Emf,使外线路中没有电流通过,测出的反向电压数值正好等于被测电池的Emf.据此原理测定电动势的方法称为对消法或补偿法。
水分测定方法有许多种,我们在选择时要根据食品的性质来选择。
常采用的水份测定方法如下: 1、热干燥法: ① 常压干燥法(此法用的广泛); ② 真空干燥法(有的样品加热分解时用); ③ 红外线干燥法; ④ 真空器干燥法(干燥剂法); 2、蒸馏法 3、卡尔费休法 4、水分活度AW的测定 水分活度值的测定方法 食品中水分活度的检验方法很多,如蒸汽压力法、电湿度计法、溶剂萃取法、扩散法、水分活度测定仪法和近似计算法等。常用的有水分活度测定仪法Aw测定仪法)、溶剂革取法和扩散法。
水分活度测定仪测定,操作简便,能在较短时间得到结果。其余两个方法,只要仔细地操作也能得到满意的结果。
(1)原理:利用氯化钡饱和溶液校正过的水分活度(Aw)测定仪器在一定温度下对样品中的蒸汽压力的变化,来确定水分活度。(2)测定: ①仪器校正:用小镊于轻轻地将两张经氯化钡饱和溶液浸湿的滤纸置于水分活度测定仪的样品盒内,将具有传感器装置的表头放在样品盒上,并小心行紧,置于 20℃恒温箱中,保3h,然后拧旋校正螺丝将 Aw值校正为9.000,按上述方法重复校正一次。
②样品测定:称取在15~25℃恒温的适量样品(不高出内垫圈底部为度),置于样品盒内,弄平,然后将具有传感器装的表头放在样品盒上(切勿使表头沾上样品)并轻轻拧紧,放 20℃烘箱内,恒温2h后,不断注意观察仪器表头上的指针变化情况,待指针恒定不变时,所指示的数值即为在此温度下样品的Aw值。应按2O℃以上每增加1℃加0.,20℃以下每减小1℃减0.m)2进行校正。
(3)说明: ①要经常用氯化钡饱和溶液对仪器进行校正。 ②测定时切勿使表头沾上样品盒内的样品。
表4-l为Aw值的温度校上表。 2.溶剂萃取法:(1)原理:样品中的水可用不混溶的溶剂来萃取,萃取的水量与水相小的水分活性成正比。
(2)试剂: ①卡尔费休试剂:甲液:在干燥的棕色玻璃瓶中加人 100 ml无水甲醇、8.5 g无水乙酸钠需预先在120℃干燥姆h以上),5.5 g碘化钾,摇匀溶解后再通人3.0-10.0g干燥的二氧化硫。乙液:称取 37.65g碘、27.8g碘化钾及42.25g无水乙酸钠,移人干燥棕色瓶中,加人 500 ml无水甲醇,摇匀溶解后备用。
将上述甲、乙液混合,用聚乙烯薄膜套在瓶外,置于冰浴中静置一昼夜,放在干燥器中,升至室温后备用。 ②卡尔费休试剂的标定:取干燥带塞的玻璃瓶称重,准确称人重蒸馏水30mg左右,加人无水乙醇2ml,在不断振摇下,用卡尔费休试剂滴定至终点。
另取 2 ml甲醇同法进行空白试验。按下式计算滴定度(T): V0为空白试验时消耗的卡尔费休试剂体积(ml)。
(3)测定:称取样品 1.00g,放人盛有100ml苯(光谱纯)的 250ml磨口锥形瓶中,盖上塞,置于振荡机上振摇1h,然后静止10min,吸取此溶液50 ml于卡尔费休水分测定器中,并加人无水甲醇 70 ml(可事先滴定以中和可能残留的水分)。混合,然后用卡尔费体试剂滴定至产生稳定的橙微红色不退色为止。
整个测定过程需要保持在 25土1℃中进行。为了求得苯中饱和溶液水值,取蒸馏水10ml代替样品,加苯10ml,振摇2min,静止5min,以下操作步骤按上述样品测定相同,同时记录消耗的卡尔费体试剂的毫升数。
(4)汁算:式中。Aw为样品中水分活度值;Vn为从食品中萃取的水量,即从卡尔费休试剂滴定度乘以满定样品时消耗卡尔费体试剂毫升数;V。
为测定纯水中萃取的水量(卡尔费休试剂滴定度乘以滴定10ml (1)原理:样品在康威氏(Conway)微量扩散 皿的密封和恒温条件下,(2)试剂:标准水分活度试剂如表4-2 (3)测定:称取样品 1.00g,放人盛有100ml苯(光谱纯)的 250ml磨口锥形瓶中,盖上塞,置于振荡机上振摇1h,然后静止10min,吸取此溶液50 ml于卡尔费休水分测定器中,并加人无水甲醇 70 ml(可事先滴定以中和可能残留的水分)。混合,然后用卡尔费体试剂滴定至产生稳定的橙微红色不褪色为止。
整个测定过程需要保持在 25土1℃中进行。为了求得苯中饱和溶液水值,取蒸馏水10ml代替样品,加苯10ml,振摇2min,静止5min,以下操作步骤按上述样品测定相同,同时记录消耗的卡尔费体试剂的毫升数。
(4)汁算:式中。Aw为样品中水分活度值;Vn为从食品中萃取的水量,即从卡尔费休试剂滴定度乘以满定样品时消耗卡尔费体试剂毫升数; V。
为测定纯水中萃取的水量(卡尔费休试剂滴定度乘以滴定10ml (1)原理:样品在康威氏(Conway)微量扩散 皿的密封和恒温条件下,(2)试剂:标准水分活度试剂如表4-2 (3)测定:在预先精确称重过的铝皿或玻璃皿中(R25cm),精确称取1.0g 均匀切碎样品,迅速放入康微氏皿的内室中。在康微氏皿的外室先放入标准饱和试剂 5 ml或标准的上述各式盐 5.0 g,加人少许蒸馏水润湿;一般进行检测时选择2~4份标准饱和试剂,其中l~2份大于或小于试样的Aw值的标准饱和试剂。
然后在扩散皿磨口边缘均匀地涂上一层真空脂或凡士林,加盖密封。在 25土 0.5 t温度下放置 2土 0.5 h,然后取出铝皿或玻璃皿称重,以示其中样品质量,求出样品的增减质量。
以各种饱和溶液在 25土 5℃温度下的水分活度值为横坐标,质量增减数为纵坐标,在方格纸上作图,此线与横。
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