sio2的测定方法(二氧化硅怎么检验)
1.二氧化硅怎么检验
二氧化硅的测定方法有多种，下面逐一将不同方法作简单介绍。
1 挥散法
若某个试样中二氧化硅的含量在98%以上，应用氢氟酸挥发重量差减法（即挥散法）来测定SiO2含量。具体测定步骤如下：
将铂坩埚中测定过烧失量的试样，用少量水润湿，加入4~5滴硫酸及5~7mL氢氟酸，放在电炉上低温加热，挥发至近干时，取下放冷，再加2~3滴硫酸及3~4mL氢氟酸，继续加热挥发至干，然后升高温度，至三氧化硫白烟完全逸尽。将铂坩埚置于高温炉中，于950℃温度下灼烧30分钟，取出放在干燥器中冷至室温，称重。如此反复灼烧，直至恒重。
SiO2=*100
G1——测烧失量时灼烧后试样和坩埚的重量，g;
G2——残渣和坩埚的重量，g;
G——试样的重量，g;
若试样中SiO2含量在98%以下，采用上述方法测定SiO2将引起较大的误差。这种情况下，宜采用重量法或氟硅酸钾容量法来测定。
2 重量法
对可溶于酸的试样，可直接用酸分解。对不能被酸分解的试样，多采用Na2CO3作熔剂，用铂坩锅于高温炉中熔融或烧结之后酸化成溶液，再在电炉上用蒸发器皿蒸发至干，然后加酸煮沸，并置于水浴锅上在温度60℃~70℃的范围内，加入动物胶，使硅酸凝聚，然后加水溶解可溶性盐类，过滤分离出硅酸沉淀物。在瓷坩埚内于电炉上灰化，最后于高温炉中950℃灼烧至恒重。冷却，称重，即得到SiO2的含量。
重量法的准确度较高。但对于一些特殊样品，如萤石CaF2，由于含有较大量的氟，会使试样中的Si以SiF4形式挥发掉，不能用重量法测定。还有重晶石以及锆含量较高的样品、钛含量较高的样品，在重量法的条件下形成硅酸的同时，生成其它沉淀，夹杂在硅酸沉淀中。所以这些特殊样品不能用重量法来测定。这种情况下可用氟硅酸钾容量法来测定SiO2的含量。
3 容量法
对可溶于酸的试样，直接用硝酸分解，不能被酸分解的试样多采用KOH在镍坩埚中熔融，然后用硝酸分解熔融物。加酸后生成游离的硅酸，在过量的氟离子和钾离子存在下，硅酸与氟离子作用形成氟硅酸离子，进而与钾离子作用生成氟硅酸钾沉淀，该沉淀在热水中水解生成相应量的氢氟酸，用氢氧化钠标准溶液滴定，由消耗氢氧化钠标准溶液的体积计算二氧化硅的含量。由于该法的测定条件要求较高，影响因素又多。所以本法与操作者掌握操作的熟练程度有很大关系，但只要熟练掌握此法，检测结果准确，费时较少。
4 比色法
试样中SiO2含量在2%以下时，宜用比色法测定。比色法有硅钼黄和硅钼兰两种。硅钼黄法基于单硅酸与钼酸铵在适当的条件下生成黄色的硅钼酸络合物（硅钼黄）；而硅钼兰法把生成的硅钼黄用还原剂还原成兰色的络合物（硅钼兰）。在规定的条件下，由于黄色或蓝色的硅钼酸络合物的颜色深度与被测溶液中SiO2的浓度成正比，因此可以通过颜色的深度测得SiO2的含量。硅钼黄法可以测出比硅钼兰法含量较高的SiO2，而后者的灵敏度却远比前者要高。因此在一般分析中，对少量SiO2的测定都采用硅钼兰比色法。用比色法测定SiO2时，最关键的问题是必须将试样中的硅全部转入溶液并以单分子硅酸状态而存在。因此在制备试样溶液时，为了获得稳定的单硅酸溶液，一般多用碳酸钾（碳酸钠）—硼砂混合溶剂（2:1）、苛性钠或苛性钾分解试样，并且采用逆酸化法，即以熔剂熔融后用水浸出所制得的碱性溶液，迅速的倒入稀盐酸溶液中，使溶液由碱性迅速越过pH3~7的范围，到达pH 0.5~2微酸性溶液，这样可大大地减少聚合硅酸的形成。另外溶液的酸度、温度以及共存离子等因素都对测定结果有所影响，因此应根据实际情况采取相应措施减少或消除其可能产生的误差。
总之，这四种测定SiO2含量的方法各有优缺点，要根据待测试样的具体特点来分析，制定出合适的测定方法。
参考文献
1 建筑材料科学研究院编著.玻璃陶瓷化学成分分析.北京：中国
建筑工业出版社.1985.13
2 建筑材料科学研究院编著.水泥化学分析.北京：中国建筑工业
出版社.1982.236
2.白炭黑的检测方法有哪些
1、DBP吸收值测定仪条件2、白炭黑的相关指标 ▲二氧化硅QS-16化学性质：沉淀法二氧化硅一般性质：此产品具有高的比面积和吸油值，能部分替代气相法白炭黑用于涂料、油墨制造。
在粉末体系中，主要作为分散剂使用；在液态体系中，主要作为流变控制剂使用，并有很好的增稠与防沉作用。应用范围：涂料、油墨……项目Ltem 数值valuc形态from 超细微粉状Super small powder加热减量105℃ 2h %Loss on drying 4.0-8.0灼烧减量1000℃ %Lgnition loss ≤7.0PH值PH value 6.5-7.5BET比表面积m2/gBET apeciflc surface area 210-250DBP吸收值cm3/gDBP absorptlon value 2.3-3.4SiO2% ≥98.0%Na2SiO4% ≤0.5Fe(mg/kg) ≤160平均粒径μmaverage particle ≤3▲二氧化硅QS-300A化学性质：沉淀法二氧化硅一般性质：此产品是凝胶法工艺制成的特殊SiO2，具有高的比表面积，硬度好、分散性强，有好的折射率，在高档油漆、涂料行业里作消光粉效果非常好。
应用范围：油漆、涂料……项目Ltem 数值valuc形态from 超细微粉状Super small powder加热减量105℃ 2h %Loss on drying 4.0-6.0灼烧减量1000℃ %Lgnition loss 5-6PH值PH value 6.5-7.5BET比表面积m2/gBET apeciflc surface area ≥300DBP吸收值cm3/gDBP absorptlon value ≥3.2SiO2% ≥98.0%平均粒径μmaverage particle 3▲二氧化硅QS-300B化学性质：沉淀法二氧化硅一般性质： 此产品具有高的比面积和吸油值，硬度好、分散性强，有好的折射率，在油漆、涂料行业里作消光粉效果非常好。应用范围：油漆、涂料、皮革项目Ltem 数值valuc形态from 超细微粉状Super small powder加热减量105℃ 2h %Loss on drying 4.0-6.0灼烧减量1000℃ %Lgnition loss 5-6PH值PH value 6.5-7.5BET比表面积m2/gBET apeciflc surface area ≥200DBP吸收值cm3/gDBP absorptlon value ≥2.6SiO2% ≥98.0%平均粒径μmaverage particle 5▲二氧化硅YH-205化学性质： 沉淀法二氧化硅一般性质： 此产品具有高的比面积和吸油值，能部分替代气相法白炭黑用于硅橡胶制品，使得产品具有很好的拉伸强度和耐磨性，而且制品的通明性好，拉伸不返白不变型。
另可用于涂料、油墨、饲料、农药、洗衣粉行业。应用范围： 高级透明橡胶制品、涂料、油墨、造纸……项目Ltem 数值valuc形态from 超细微粉状Super small powder加热减量105℃ 2h %Loss on drying 4.0-8.0灼烧减量1000℃ %Lgnition loss ≤7.0PH值PH value 6.5-7.5BET比表面积m2/gBET apeciflc surface area 210-250DBP吸收值cm3/gDBP absorptlon value 2.3-3.4SiO2% ≥98.0%Na2SiO4% ≤0.5Fe(mg/kg) ≤160平均粒径μmaverage particle 3-8 气相法白炭黑常态下为白色无定形絮状半透明固体胶状纳米粒子（粒径小于100nm），无毒，有巨大的比表面积。
气相法白炭黑全部是纳米二氧化硅，产品纯度可达99%，粒径可达10~20nm；气相白炭黑即气相二氧化硅；关于气相二氧化硅的标准可参考：GB/T 20020-2005《气相二氧化硅》，下载地址： 。
3.二氧化硅含量的测定
原发布者：li那抹残阳
m样——试样的质量，g;
m1——灼烧后试样的质量，g。所得结果应表示至两位小数。（5）允许差（6）讨论：①骤加高温会引起试样中烧失量急速挥发，造成试样的飞溅损失，使分析结果有误差；②灼烧后试样吸水性很强，所以冷却时间必须固定，称量迅速，以免吸收空气中的水分使结果偏低。二氧化硅的测定（1）原理：硅的测定可利用重量法。将试样与固体氯化铵混匀后，再加盐酸分解，其中的硅成硅酸盐凝胶沉淀下来，经过滤、洗涤，在瓷坩埚中于950℃灼烧至恒重，称量求其质量，得到二氧化硅含量。本法测定结果约较标准法高0.2%左右。若改用铂坩埚在1100℃灼烧恒重、经氢氟酸处理后，测定结果与标准法结果误差小于0.1%。(2)仪器试剂：马弗炉、瓷坩埚、干燥器和坩埚钳；NH4Cl（固），HCl（浓，6mol·dm-3,2mol·dm-3）,HNO3（浓），AgNO3(0.1mol·dm-3)。(3)步骤：准确称取0.4g试样
4.硅酸盐中二氧化硅的测定
（一）仪器与试剂 721A型分光光度计 SiO2标准液：0.1000克光谱纯SiO2加NaOH 3克于喷灯上熔至暗红。沸水浸取后移入500毫升量瓶，加水至刻度，摇匀。移入塑料瓶中储存。 1毫升=200微克SiO2 显色剂：5%钼酸铵与2NHCI混合（1+1）。 还原剂：0.5克抗坏血酸溶于少量水，加硫酸（1+1）100毫升，临时配用。 （二）条件试验 1、试验方法 取SiO2于200毫升量瓶中，加水至90毫升。加入酚酞1滴，用2NHCI中和至无色并过量5滴。然后加显色剂10毫升及丙酮2.5毫升，摇匀。置35℃热水中20分钟，加还原剂20毫升并加水至刻度，摇匀。80分钟后，再用水定容，摇匀。然后以水作参比，用0.5cm液池在650nm波长处测吸光度。 2、中和试验与指示剂选择 取SiO21000及2000微克，按试验方法分别加酚酞、对硝基酚和定量加酸，然后显色测吸光度。结果表明，酚酞吸光度恒定，无偏低现象。 3、稳定剂的选择 用乙醇作稳定剂已有应用。但乙醇用量较大（至少10毫升），故改用丙酮。为此，取SiO22000微克按试验方法分别作乙醇及丙酮以及稳定时间的条件试验。结果见表1。表1 稳定剂的选择丙酮（毫升）乙醇（毫升）不同时间（分）的吸光度2560901100.0 0.6850.6920.6930.6932.0 0.6900.6940.7020.7033.0 0.6890.7010.7040.7055.0 0.6890.6970.6990.6997.0 0.6610.6850.6940.69510.0 0.6600.6750.6830.683 7.00.6860.6950.6980.699 10.00.6940.7020.7040.705 20.00.6920.6980.7020.704 由表1可知，丙酮2—3毫升或乙醇10—20毫升吸光度最大。而丙酮大于3毫升后吸光度明显下降，故用2.5毫升为宜。 4、稳定剂对光吸收的影响 取SiO22000微克，分别加丙酮2.5毫升（Ⅰ）、丙酮及乙醇各2.5毫升（Ⅱ）、乙醇10毫升（Ⅲ）及不加稳定剂（Ⅳ），按试验方法显色并作吸收曲线。结果表明，四种情况的峰位不变，但吸光度从Ⅰ—Ⅳ逐步降低。可见丙酮比乙醇的增敏作用略强。 5、EDTA的影响 用含EDTA的溶液浸取溶块可使吸光度恒定。0.1M EDTA在0.2毫升内，吸光度基本不变，大于1毫升后则急剧下降。故以少加或不加为宜。 6、差示（工作）曲线 图1所示为六个不同浓度的参比所作的差示曲线。由图可见，每条曲线的线性关系良好。 （三）矿石分析 1、操作手续 称样0.1000克于镍坩埚中，以NaOH2.5克同标准一样熔融。浸提后，加盐酸（1+1）15毫升，煮沸。冷后移入200毫升量瓶，加水至刻度，摇匀。分取10毫升于200毫升量瓶中，加水80毫升以显色剂10毫升，按试验办法显色。以SiO2含量稍低于样品之标准作参比，用0.2cm液池测吸光度。工作曲线的显色与试验方法相同。 2、标样分析结果表2 标准矿样分析结果编号本法SiO2%标样SiO2%绝对误差%硅酸岩169.2068.83+0.37266.4066.26+0.14368.0068.38-0.38467.6067.47+0.13519.8019.49+0.31644.0044.39-0.39954.2054.11+0.091068.6068.80-0.20铝土矿141.4041.58-0.18224.4024.12+0.28矿渣水泥18.2018.35-0.15 见表2，按地质部标准，均在允许范围（绝对误差0.5%—0.7%）内，且无系统误差。试验表明，在碱性滤液中测硅易偏低，放置24小时再测，结果更低。
5.石英砂中氧化硅含量的测定方法
1.分析方法：重量法
2. 仪器：
铂坩埚：30~50mL
天平：1/10000
电炉
调压器
马福炉
3. 分析步骤
在干燥瓶已称好恒重的铂坩埚中称取1克左右的样品，加入约1 mL的浓硫酸，静置反应一段时间，待反应时放出的热度降低（约5分钟以上）将铂埚置于放有石棉网的电炉上，于160V电压下半盖着加热，观察内溶物基本蒸干可调低电压，直至无白烟冒出（约2小时），再移入马福炉中，在600℃下烘2小时后停止加热，待自然降温约300℃，将坩埚移至洁净干燥器内，自然冷却至室温，称重。
4.计算
G1-G2
SiO2%= ·100
G
28
Si%= ·SiO2%
60
式中：G——样品重
G1——烘后残渣坩埚重
G2——空坩埚重
