(1)索式提取法
原理: 样品经前处理后,放入圆筒滤纸内,将滤纸筒置于索式提取管中,利用乙醚或石油醚在水浴中加热回流,使样品中的脂肪进入溶剂中,回收溶剂后所得到的残留物,即为脂肪(粗脂肪)。
采用这种方法测出游离态脂,此外还含有磷脂、色素、蜡状物、挥发油、糖脂等物质,所以用索氏提取法测得的脂肪为粗脂肪。
索氏提取法适用于脂类含量较高,结合态的脂类含量较少,能烘干磨细,不宜吸湿结块的样品的测定。
此法只能测定游离态脂肪,而结合态脂肪无法测出,要想测出结合态脂肪需在一定条件下水解后变成为游离态的脂肪方能测出。
另外此法是经典方法,对大多数样品结果比较可靠,但需要周期长,溶剂量大。(2)巴布科克氏法
巴布科克氏法和盖勃氏法的原理相似,盖勃氏法较巴布科克法简单快速,多用一种试剂异戊醇。使用异戊醇是为了防止糖炭化。该法在欧洲比在美国使用更为广泛。
(3)盖勒氏法
原理: 用浓硫酸溶解乳中的乳糖和蛋白质等非脂成分,将牛奶中的酪蛋白钙盐转变成可溶性的重硫酸酪蛋白,使脂肪球膜被破坏,脂肪游离出来,再利用加热离心,使脂肪完全迅速分离,直接读取脂肪层的数值,便可知被测乳的含脂率。
适应范围与特点:这两种方法都是测定乳脂肪的标准方法,适用于鲜乳及乳制品脂肪的测定。对含糖多的乳品(如甜炼乳、加糖乳粉等),采用此方法时糖易焦化,使结果误差较大,故不适宜。此法操作简便,迅速。对大多数样品来说测定精度可满足要求。
(4)罗斯-哥特里法
巴布科克氏法、盖勃式法、罗斯-哥特里法主要用于乳、及乳制品中脂类的测定
(5)酸水解法
酸水解法测出的脂肪为游离态脂和结合脂全部脂类。
原理: 将试样与盐酸溶液一同加热进行水解,使结合或包藏在组织里的脂肪游离出来,再用乙醚和石油醚提取脂肪,回收溶剂,干燥后称量,提取物的重量即为脂肪含量。
适用范围与特点
适用于各类食品中脂肪的测定,对固体、半固体、粘稠液体或液体食品,特别是加工后的混合食品,容易吸湿、结块,不易烘干的食品,不能采用索氏提取法时。用此法效果较好。
本测定方法有哪些需要改进的地方
通常使用示踪法,即向一稳定流动的系统中输入示踪剂,在出口处检测流出物料中示踪剂含量的变化,从而定出物料的停留时间分布。所用示踪剂应不起化学变化,不会被器壁或器内填充物所吸附并易于检测,如电解质、染料等。输入示踪剂要不影响装置内原来的流动状况。示踪剤的输入方式有脉冲式:
脉冲法,在t=0瞬间,向流量为v的流入物料中脉冲地注入示踪剂A(其量为M),同时记录流出物料中A的摩尔分子浓度CA随时间t的变化,绘出CA-t曲线,曲线所围的面积为:
若以C0表示M/v,并按E(t)定义:
E(t)dt=vCAdt/M,
则 E(t)=CA/C0。
本测定方法有哪些需要改进的地方通常使用示踪法,即向一稳定流动的系统中输入示踪剂,在出口处检测流出物料中示踪剂含量的变化,从而定出物料的停留时间分布。
所用示踪剂应不起化学变化,不会被器壁或器内填充物所吸附并易于检测,如电解质、染料等。输入示踪剂要不影响装置内原来的流动状况。
示踪剤的输入方式有脉冲式:脉冲法,在t=0瞬间,向流量为v的流入物料中脉冲地注入示踪剂A(其量为M),同时记录流出物料中A的摩尔分子浓度CA随时间t的变化,绘出CA-t曲线,曲线所围的面积为:若以C0表示M/v,并按E(t)定义:E(t)dt=vCAdt/M,则 E(t)=CA/C0。
微生物油脂含量测定首先要把油脂提取出来,然后通过“油/微生物”就可以知道含量了。
油脂提取方法主要有索氏抽提法,热酸法,比重法,超声波提取法等,最常用的是抽提法。
1、索氏抽提法:采用索氏抽提法中的残余法,即用低沸点有机溶剂(乙醚或石油醚)回流抽提,除去样品中的粗脂肪,以样品与残渣重量之差,计算粗脂肪含量。由于有机溶剂的抽提物中除脂肪外,还或多或少含有游离脂肪酸、甾醇、磷脂、蜡及色素等类脂物质,因而抽提法测定的结果只能是粗脂肪。
具体点就是首先烘干样品,称重,通过索氏抽提仪进行脂肪提取,再烘干残渣重量,就可以得到油脂含量了。
2、酸水解法:样品烘干,称重,然后向其中加入10 mL盐酸.将抽脂瓶放入70℃~80℃水浴中,每5 min~10 rain用玻璃棒搅拌一次,至样品脂肪游离消化完全为止需40 min~50 min。取出轻摇,冷至室温。加入10 mL乙醇,混匀。加入25 mL乙醚,加塞振摇1 rain,开塞放出气体,静置,使醚层、水层分开。用石油醚一乙醚等量混合液冲洗塞及筒口附着脂肪,静置,有机层转入烧瓶中,减压浓缩至近干。
您所说的是食用油脂的检测方法,还是饲料用油脂的检测法方法呢?饲料用油脂的话,一般需要检测的包括:
1、总脂肪酸
此系包括游离脂肪酸及与甘油结合之脂肪酸总量。动物性或植物性油脂其量通常为92%—94%。油脂能量大部分系由脂肪酸供应,因此总脂肪酸量为能量值之指标。
2、游离脂肪酸
脂肪分解后会产生游离脂肪酸,故其量可做为鲜度判断之根据,完全饲料所用油脂一般约在15%—35%。在营养上而言,游离脂肪酸对动物无害,但太高的游离脂肪酸(50%以上)表示油脂原料不好,对金属机械、器具有形蚀性,而且会降低嗜口性。
3、水分
油脂中含有水分,不但引起加工设备的腐蚀,同时易使油脂起水解作用产生游离脂肪酸,加速脂肪之酸败,并降低脂肪之能量含量。
4、不溶物或杂质
包括纤维质、毛、皮/骨、金属、砂土等细小颗粒无法溶解于石油醚之物质。这些物质没有能量价值,而且会阻塞筛网和管口,或在贮存椅造成沉积。其量应限制在0.5以下。
5、不可皂化物
包括白酶类、碳氢化合物、色素、脂肪醇、维生素等不与碱发生皂化反应之物质,大部分成分仍有饲用价值,对动物无不良影响,但其中蜡、焦油等则无营养价值,甚至有些成分对动物有害,如水肿因子。
6、酸价
酸价虽测定容易,但通常不能单纯以之评价油脂品质,须配合其他方法供签定。油脂酸价之提高,部分由于油脂水解而生成游离脂肪酸,部分由于过氧化物的分解所产生羟基化合物再氧化而生游离脂肪酸,因此游离脂肪酸生成机构随条件而异,不易做为油脂氧化程度的判断指标。
7、过氧化价
羰氧化物系在油脂氧化过程中生成,该过氧化价可做氧化程度判断。但过氧化物在水中的存在或高湿下甚易分解,因此油脂氧化至某一程度后,过氧化价反而会降低。因此我们应了解,过氧化价==所存在过氧化物量与分解量之差,故需配合其他氧化测定方法,以利品质之正确判断。
8、羰基化合物
测定油脂中经酸败而产生的羰基化合物含量,亦为判断油脂氧化程度的一种方法。
9、TBA试验(硫代巴比妥酸试验),一般要求不大于2。
通常TBA与上述油脂氧化生成物作用而呈红色,于530毫米下测吸光度,可供酸败程度之鉴定。TBA试验可测出丙二醛(Malonaldehede)含量,丙二醛乃油脂氧化过程中第二阶段产物,故本试验无法测出初期氧化变化,加之丙二醛本身亦不稳定,可再氧化变成丙二酸(Malonicacid)人造成氧化与否之误判。
10、Kreis试验
此为醛类及酮类化合物之简便呈色反应,可做油脂氧化变质与否之定性反应。
11、AOM(活性氧法,Active Oxygenmethod)
系将油脂保持一定高温而通入定量空气以促进氧化而评价。油脂之稳定性以过氧化价达到某一定值所需时间来表示,不同种类油脂有不同过氧化物标准,通常对植物性油脂之过氧化物标准为100meg/千克;对动物性油脂则为20meg/千克(如猪油),并以不超过20小时为饲料级油脂规格。由于AOM测定系采用光电比色法,对某些颜色较深之饲料级油脂而言,其有效性虽有待商榷,但仍不失为最佳之方法。
12、安全性及其他
农药、多氯联苯、杀虫剂、氯戴奥兴及其他具毒性物质均可能移行油脂中,为防止可能之中毒,应行李一伯二氏(Liberman Buchard)反应及Hdphen反应及其他试验检出。
食用植物油中涉及的技术指标主要有色泽、加热试验、烟点、酸价、过氧化值、羰基价、浸出油溶剂残留量、黄曲霉毒素B1等。
色泽:植物油通常是淡黄色或淡绿色等不同的色泽,这是由于胡萝卜素、叶绿素、叶黄素、维生素E的氧化物等油溶性色素存在所致。不同油料、不同加工方法的油脂具有不同的色泽。每种植物油有其正常的颜色范围和数值,如国家强制性标准规定,一级花生油不得超过黄25红2,一级大豆油不得超过黄70红4,一级菜籽油不得超过黄35红4。若超过此范围值表明油脂精炼不好或已劣变。
280℃加热试验:主要用来鉴别磷脂含量多少的一种简易方法。油脂中磷脂含量多时,经加热后产生絮状沉淀物;油脂酸败时,油色则变深或变黑。国家强制性标准规定,一级花生油、大豆油和菜籽油的280℃加热试验,油色不得变深,无析出物;二级油油色允许变深,但不得变黑,允许有微量析出物。
烟点:是油脂在空气中被加热时对其热稳定性进行衡量的指标之一。烟点的产生是由于存在一些沸点相对较低的物质而引发的,如游离脂肪酸、甘一酯、不皂化物等。一般精炼程度低的油脂的烟点远低于色拉油及高级烹调油。国家推荐性标准规定色拉油的烟点为不低于220℃。
酸价:是油脂的精炼程度和品质好坏的重要标志之一。除米糠油和椰子油可能由于油料中本身游离脂肪酸含量高外,酸价高说明油脂精炼程度较低,或由于某种因素如温度较高、含水量过多、含有某些金属离子或长期存放与空气接触氧化,导致油脂劣变。酸价高的油脂不宜储存,也不宜食用。国家强制性标准规定,一级油酸价不得超过1.0mgKOH/g,二级油酸价不得超过4.0mgKOH/g,色拉油酸价不得超过0.3mgKOH/g。
过氧化值:油脂与空气中的氧发生氧化作用所产生的氢过氧化物,是油脂自动氧化的初级产物,它具有高度活性,能够迅速地继续变化,分解为醛酮类和氧化物等致使油脂酸败变质。因此,氢过氧化物是油脂初期氧化程度的标志。氢过氧化物对人体健康有害,过氧化值高的油脂不宜食用。国家强制性标准规定,花生油、葵花油、米糠油的过氧化值不得超过20meq/kg,菜籽油、大豆油、棉籽油的过氧化值不得超过12meq/kg,色拉油的过氧化值不得超过10meq/kg。
羰基价:油脂氧化过程中生成的氢过氧化物聚集到一定程度时,便会有一定程度的分解、聚合,其分解产物会产生许多羰基化合物如醛、酮等。该项指标是一项重要的卫生指标,用来评价油脂的品质。国家强制性标准规定,羰基价不得超过20 meq/kg,色拉油不得超过10 meq/kg。
浸出油溶剂残留量:食用油脂的制取多采用浸出的方法。浸出溶剂是以六碳烷烃为主要成份的六号溶剂,溶剂内含有烷烃、环烷烃、烯烃和芳香烃等化合物,其中芳香烃毒性较大,烷烃毒性较小,主要作用于人的中枢神经,使神经细胞内的类脂物质平衡失调。国家强制性标准规定,浸出油溶剂残留量不得超过50 meq/kg。
黄曲霉毒素B1:黄曲霉毒素是由黄曲霉和寄生曲霉在生长的后期分泌产生的一类次生代谢产物,其分子由一个二氢呋喃环和一个香豆素构成。黄曲霉毒素的毒性极强,主要危害肝脏器官,可引起人和动物的急性中毒、慢性中毒及引起癌症,是危害最大的天然毒素之一。黄曲霉毒素B1在黄曲霉毒素群中的毒性最强,在食品中的分布最广。国家强制性标准规定,花生油中黄曲霉毒素B1不得超过20μg/kg,其他植物油中不得超过10μg/kg。
脂肪检测方法可用索式提取法:
一、索式提取法(经典方法)
1、原理:
样品经前处理后,放入圆筒滤纸内,将滤纸筒置于索式提取管中,利用乙醚或石油醚在水浴中加热回流,使样品中的脂肪进入溶剂中,回收溶剂后所得到的残留物,即为脂肪(粗脂肪)
采用这种方法测出游离态脂,此外还含有磷脂、色素、蜡状物、挥发油、糖脂等物质,所以用索氏提取法测得的脂肪为粗脂肪。
2、适用范围与特点
索氏提取法适用于脂类含量较高,结合态的脂类含量较少,能烘干磨细,不宜吸湿结块的样品的测定。此法只能测定游离态脂肪,而结合态脂肪无法测出,要想测出结合态脂肪需在一定条件下水解后变成为游离态的脂肪方能测出。
另外此法是经典方法,对大多数样品结果比较可靠,但需要周期长,溶剂量大。
二、实验操作流程
1、滤纸筒的制备
将滤纸剪成长方形8*375px ,卷成圆筒,直径为150px,将圆筒底部封好,最好放一些脱脂棉,避免向外漏样。
2、称取样品,将样品烘干磨细,称取一定量与纸筒封好上口,最好用测定水的样品。
3、索式抽提器的准备
索氏抽提器由三部分组成,回流冷凝管、提取管、提脂瓶组成。提脂瓶在使用前需烘干并称至恒重。其它要干燥。
4、抽提
将装好样的纸筒放入抽提管 , 倒入乙醚,乙醚的量从提取管加入,加入的量为提取瓶体积的2/3 接上冷凝装置,在恒温水浴中抽提,水浴温度大约为55℃左右,可用滤纸检验,理论值抽提6-8小时,实际值3-4小时,但也根据样品性质来决定。
5、回收乙醚
当乙醚在提取管内即将虹吸时立即取下提取管,将其下口放到乙醚回收瓶内,使之倾斜,然后将提取瓶放到100-150℃烘箱烘至恒重。
6、计算
脂肪%= (W2-W1)/W x 100
W2——瓶和样品重(g)W1——瓶子重量(g) W——样品重量(g)
或:脂肪%=(抽提后滤纸与样品重量—抽提前滤纸重量)/样品重量 * 100
滤纸筒应事先放入烧杯与100-105℃烘箱烘至恒重。
扩展资料:
索式提取法注意事项
(1)样品应干燥后研细,装样品的滤纸筒一定要紧密,不能往外漏样品,否则重做。
(2)放入滤纸筒的高度不能超过回流弯管,否则乙醚不易穿透样品,使脂肪不能全部提出,造成误差。
(3) 碰到含多糖及糊精的样品要先以冷水处理,等其干燥后连同滤纸一起放入提取器内。
(4) 提取时水浴温度不能过高,一般使乙醚刚开始沸腾即可(约45℃左右),回流速度以8-12次/时为宜。
(5) 所用乙醚必需是无水乙醚,如含有水分则可能将样品中的糖以及无机物抽出,造成误差。
(6) 若用干样品测定脂肪,可按下式计算原来样品脂肪的含量
脂肪(%)= (W1-W2)(100-A) / W
A— 100克样品中水分的含量(g)
(7) 冷凝管上端最好连接一个氯化钙干燥管,这样不仅可以防止空气中水分进入,而且还可以避免乙醚挥发在空气中。这样可防止实验室微小环境空气的污染,如无此装置,塞一团干脱脂棉球亦可。
(8)如果没有无水乙醚可以自己制备,制备方法如下:在100ml乙醚中,加入无水石膏50克,振摇数次,静止10小时以上,蒸馏,收集35℃以下的蒸馏液,即可应用。
(9)将提取瓶放在烘箱内干燥时,瓶口向一侧倾斜45度防止挥发物乙醚易与空气形成对流,这样干燥迅速。
(10)如果没有乙醚或无水乙醇时,可以用石油醚提取,石油醚沸点30-60℃为好。
(11)使用挥发乙醚或石油醚时,切忌直接用火源加热,应用电热套、电水浴、电灯泡等。
(12) 这里恒重的概念有区别,它表示最初达到的最低重量,即溶剂和水分完全挥发时的恒重,此后若在继续加热,则因油脂氧化等原因会导致重量增加。
(13) 在干燥器中的冷却时间一般要一致。
参考资料:百度百科—索式提取法
具体检验方法就不知道了 找到几个国家标准,看一下用不 用的上
标准编号:GB/T 8873-1988
标准名称:油脂工业名词术语
标准状态:现行
英文标题:Terminology of oils and fats industry
实施日期:1988-7-1
颁布部门:国家标准局
内容简介:本标准规定了油脂工业的名词术语,适用于生产、教学、科研及其它有关领域。
出处:
下载:
下载:/upload/qy/yn/GB-T%2012529.4-19901.pdf
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