水质总镍的测定方法(铁镍中的镍的测定方法)
1.铁镍中的镍的测定方法
一、测定方法
石墨炉原子吸收分光光度法
二、方法依据
《生活饮用水卫生规范》（2001）
三、测定范围
1.适用于生活饮用水其水源中镍的测定
2.最低测质量为49.6pg，若取20μL水样测定，则最低检测浓度为2.48 μg/L.
3.水中共存离子一般不产生干扰.
四、测定原理
样品经适当处理后，注入石墨炉原子化器，所含的金属离子在石墨管内经原子化高温蒸发解离为原子蒸气，待测元素的基态原子吸收来自同种元素空心阴极灯发出的共振线，其吸收强度在一定范围内与金属浓度成正比。
五、试剂
5.1镍标准储备溶液；称取1克金属镍（高纯或光谱纯），溶于10mL硝酸溶液（1+1）中，加热驱除二氧化氮，用水定容至1000mL。此溶液ρ（Ni）=1mg/mL。
5.2镍标准中间溶液：取镍标准储备溶液5 mL 于100mL溶量瓶中，用硝酸溶液（1+99）稀释至刻度，摇匀，此溶液ρ（Ni）=50μg/mL。
5.3镍标准使用溶液：取镍标准中间溶液2 mL于100 mL容量瓶中，用硝酸溶液（1+99）稀释至刻度，摇匀，此溶液ρ（Ni）=1μg/mL。
5.4硝酸镁（50g/L）：称取优级纯硝酸镁[Mg(NO3)2]5g，加水溶解并定容至100 mL。
六、仪器设备
6.1仪器
6.1.1石墨炉原子吸收分光光度计。
6.1.2镍元素空心阴极灯。
6.1.3氩气钢瓶。
6.1.4微量加样器，20μL。
6.1.5聚乙烯瓶，100mL。
6.2仪器参数
测定镍的原子化条件
干 燥 灰 化 原 子 化
元素 波长nm ---------- -------- -------
温度，℃ 时间，S 温度，℃ 时间，S 温度℃ 时间S
---------------------------------------
Ni 232.0 120 30 1400 30 2400 5
七、分析步骤
7.1吸取镍标准使用溶液0,0.5,1.00,2.00,3.00mL于5个100mL容量瓶内，分别加入硝酸溶液1.0mL，用硝酸溶液（1+99）稀释至刻度，摇匀，分别配制成ρ（Ni）=0,5,10,20和30ng/mL的标准系列。
7.2吸取10mL水样，加入硝酸镁溶液0.1mL，同时取10mL硝酸溶液（1+99），加入硝酸镁溶液0.1mL，作为试剂空白。
7.3仪器参数设定后依次吸取20μL试剂空白，标准系列和样品，注入石墨管，启动石墨炉控制程序和记录仪，记录吸收峰值或峰面积，每测定10个样品之间，加测一个内控样品或相当于工作曲线中等浓度的标准溶液。
八、计算
从吸光度----浓度工作曲线查出镍浓度后，按下式计算
ρ（Ni）= ρ1*V1 /V
其中：ρ（Ni）----水样中镍的质量浓度，μg/L;
ρ1----从工作曲线上查得试样中镍的质量浓度，μg/L ;
V1----测定样品的体积，mL;
V----原水样体积，mL。
2.镍含量测试方法
一共六种办法：
1、丁二酮肟-EDTA络合滴定法，这个主要用来测定镍合金中的镍 ，这个在实验室中最常用。
2、丁二酮肟分光光度法测定合金中的镍 ，这个操作起来比较简单，准确度也比较高。
3、碱金属中镍的原子吸收分光光度法测定.
4、PAN分光光度法测定矿石中的微量镍，这个我建议去用
5、铬天青S分光光度法测定微量镍，只不过用于金属镁中的微量镍
6、α-呋喃二肟分光光度法测定微量镍，用于金属铜中的微量镍。
希望可以帮到楼主！
3.水质 镍的测定 火焰原子吸收分光光度法
1 主题内容与适用范围
本标准规定了用火焰原子吸收分光光度法直接测定工业废水中镍。
本标准适用于工业废水及受到污染的环境水样，最低检出浓度为0.05mg/L，校准曲线的浓度范围0.2~5.0mg/L。
2 原理
将试液喷入空气-乙炔贫燃火焰中。在高温下，镍化合物离解为基态原子，其原子蒸气对锐线光源（镍空心阴极灯）发射的特征谱线232.0nm产生选择性吸收。在一定条件下，吸光度与试液中镍的浓度成正比。
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4.水质 镍的测定 丁二酮肟分光光度法
1 主题内容与适用范围
本标准规定了用丁二酮肟（二甲基乙二醛肟）分光光度法测定工业废水及受到镍污染的环境水。
当取试样体积10mL，本法可测定上限为10mg/L，最低检出浓度为0.25mg/L。适当多取样品或稀释，可测浓度范围还能扩展。
2 原理
在氨溶液中，碘存在下，镍与丁二酮肟作用，形成组成比为1:4的酒红色可溶性络合物。于波长530nm处进行分光光度测定。
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5.水中镍离子含量如何检测
用丁二酮肟（二甲基乙二醛肟）分光光度法测定水中镍元素的含量 当取试样体积10mL，本法可测定上限为10mg/L，最低检出浓度为0.25mg/L。
适当多取样品或稀释，可测浓度范围还能扩展。 原理 在氨溶液中，碘存在下，镍与丁二酮肟作用，形成组成比为1:4的酒红色可溶性络合物。
于波长530nm处进行分光光度测定。试剂 除非另有说明，分析时均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水。
硝酸（HNO3），密度（ρ20）为1.40g/mL。 氨水（NH3·H2O），密度（ρ20）为0.90g/mL。
高氯酸（HClO4），密度（ρ20）为1.68g/mL。 乙醇（C2H5OH）,95%(V/V)。
次氯酸钠（NaoCl）溶液，活性氯含量不小于52g/L。 正丁醇[CH3(CH2)2CH2OH]，密度（ρ20）为0.81g/mL。
硝酸溶液，1+1(V/V)。 硝酸溶液，1+99(V/V)。
氢氧化钠溶液，C(NaOH)=2mol/L。 柠檬酸铵[（NH4）3C6H5O7]溶液，500g/L。
柠檬酸铵[（NH4）3C6H5O7]溶液，200g/L。 碘溶液，C(I2)=0.05mol/L：称取12.7g碘片（I2），加到含有25g碘化钾（KI）的少量水中，研磨溶解后，用水稀释至1000mL。
丁二酮肟[（CH3）2C2(NOH)2]溶液，5g/L：称取0.5g丁二酮肟溶解于50mL氨水中，用水稀释至100mL。 丁二酮肟乙醇溶液，10g/L：称取1g丁二酮肟，溶解于100mL乙醇中。
3.15 Ka2-EDTA[C10H14N2O8Na2·2H2O]溶液，50g/L。3.16 氨水溶液，1+1(V/V)。
3.17 氨水溶液，C(NH3·H2O)=0.5mol/L。3.18 盐酸溶液，C(HCl)=0.5mol/L。
3.19 氨水-氯化铵缓冲溶液，pH=10±0.2；称取16.9g氯化铵（NH4Cl），加到143mL氨水中，用水稀释至250mL。贮存于聚乙烯塑料瓶中，4℃下保存。
镍标准贮备液，1000mg/L：准确称取金属镍（含量99.9%以上）0.1000g溶解在10mL硝酸溶液中，加热蒸发至近干，冷却后加硝酸溶液溶解，转移到100mL容量瓶中，用水稀释至标线。 镍标准工作溶液，20.0mg/L：取10.0mL镍标准贮备液于500mL容量瓶中，用水稀释至标线。
酚酞乙醇溶液，1g/L：称取0.1g酚酞，溶解于100mL乙醇中。1 试料 取适量样品（含镍量不得超过100μg），置于25mL容量瓶中并用水稀释至约10mL，用氢氧化钠溶液约1mL使呈中性，加2mL柠檬酸铵溶液）。
2 空白试验 在测定的同时应进行空白试验，所用试剂及其用量与在测定中所用的相同，测定步骤亦相同，但用10.0mL水代替试料。3 干扰的消除 在测定条件下，干扰物主要是铁、钻、铜离子，加入Na2-EDTA溶液，可消除300mg/L铁、100mg/L钻及50mg/L铜对5mg/L镍测定的干扰。
若铁、钴、铜的含量超过上述浓度，则可采用丁二酮肟-正丁醇萃取分离除去（见附录A）。氰化物亦干扰测定，样品经前处理即可消除。
若直接制备试料，则可在样品中加2mL次氯酸钠溶液和0.5mL硝酸加热分解镍氰络合物。4 测定 a 前处理 .除非证明样品的消解处理是不必要的，可直接制备试料），否则按下述步骤进行前处理：取样品适量（含镍量不得超过100μg）于烧杯中，加0.5mL硝酸），置烧杯于电热板上，在近沸状态下蒸发至近干，冷却后，再加0.5mL硝酸和0.5mL高氯酸继续加热消解，蒸发至近干。
冷却后，用硝酸溶液溶解，若溶液仍不清沏，则重复上述操作，直至溶液清沏为止。将溶解液转移到25mL容量瓶中，用少量水冲洗烧杯，溶液体积不宜超过1.5mL，按制备试料。
b 显色 于试料中加1mL碘溶液），加水至20mL，摇匀1），加2mL丁二酮肟溶液），摇匀2）。加2mLNa2-EDTA溶液），加水至标线，摇匀。
注：1）加入碘溶液后，必须加水至约20mL并摇匀，否则加入丁二酮肟后不能正常显色。2）必须在加入丁二酮肟溶液并摇匀后再加入Na2-EDTA溶液，否则将不显色。
c 测量 用10mm比色皿，以水为参比液，在530nm波长下测量显色液的吸光度减去空白试试验 所测的吸光度。
6.电镀镀镍水化验方法
不知道你是采用什么方法镀镍.
如果是普通镀镍溶液，测定镍和镁时以EDTA滴定法测量，以紫尿酸氨为指示剂，加氟化铵使镁先沉淀，然后加EDTA将镍沉淀出来。全部滴定完毕时溶液颜色是由黄转紫，镍滴定完时颜色是由黄转紫红色。镁的含量是两者相减。（需加ph=10的缓冲液）。
测定硼酸含量时需加甘油或者甘露醇等含多羟基的有机物，使其转化为络合酸，用碱滴定，以酚酞为指示剂。
氯化物测定以硝酸银滴定，以铬酸钾为指示剂，反应终点为溶液出现红色沉淀。
……
7.有谁能告诉我水质检测的方法有哪些
水质检测方法汇总相关检测方法分别如下：1 【pH值】 水质 pH值的测定 玻璃电极法GB/T6920-19862 -------【溶解氧】 水质 溶解氧的测定 电化学探头法 GB/T11913-1989碘量法《水和废水监测分析方法》（第四版）国家环保总局2002年3 【臭和味】 文字描述法《水和废水监测分析方法》（第四版）国家环保总局2002年4 -------【侵蚀性二氧化碳】 甲基橙指示剂滴定法《水和废水监测分析方法》（第四版）国家环保总局2002年5 【酸度】 酸度指示剂滴定法《水和废水监测分析方法》（第四版）国家环保总局2002年6 -------【碱度（总碱度、重碳酸盐和碳酸盐）】 酸碱指示剂滴定法《水和废水监测分析方法》（第四版）国家环保总局2002年7 【色 度】 水质 色度的测定GB/T11903-19898 ------【浊 度】 水质 浊度的测定GB/T13200-19919 【悬浮物（SS）】 水质 悬浮物的测定 重量法GB/T11901-198910------【总可滤残渣】 重量法《水和废水监测分析方法》（第四版）国家环保总局2002年11【总残渣】 重量法《水和废水监测分析方法》（第四版）国家环保总局2002年12 -----【全盐量（溶解性固体）】 水质 全盐量的测定 重量法 HJ/T51-199913【总硬度（钙和镁总量）】 水质 钙和镁总量的测定 EDTA滴定法 GB/T7477-198714 -----【高锰酸盐指数】 水质 高锰酸盐指数的测定 GB/T11892-198915【化学需氧量（COD）】 水质 化学需氧量的测定 重铬酸盐法 GB/T11914-198916 ------【生物需氧量】 水质 生物需氧量的测定 稀释与接种法 GB/T7488-198717【氨 氮】 水质 铵的测定 纳氏试剂比色法 GB/T7479-1987水杨酸-次氯酸盐光度法《水和废水监测分析方法》（第四版）国家环保总局2002年18 -----【硝酸盐氮】 水质 硝酸盐氮的测定 酚二磺酸分光光度法》GB/T7480-1987水质 硝酸盐氮的测定 紫外分光光度法》HJ/T346-200719【亚硝酸盐氮】 《水质 亚硝酸盐氮的测定 分光光度法》GB/T7493-198720------【六价铬】 水质 六价铬的测定 二苯碳酸二肼分光光度法 GB/T7467-198721【总氮】 水质 总氮的测定 碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法》 GB/T11894-198922 -----【总磷】 水质 总磷的测定 钼酸铵分光光度法》 GB/T11893-198923【磷酸盐】 钼酸铵分光光度法《水和废水监测分析方法》（第四版）国家环保总局（2002年）24 -----【硝基苯类】 还原-偶氮光度法《水和废水监测分析方法》（第四版）国家环保总局（2002年）25【苯胺类】 水质 苯胺类化合物的测定 N-(1-萘基)乙二胺偶氮分光光度法 GB/T11889-198926 -----【游离氯】 水质 游离氯和总氯的测定 N,N-二乙基-1,4-苯二胺滴定法 GB/T11897-198927【总氯】 水质 游离氯和总氯的测定 N,N-二乙基-1,4-苯二胺滴定法 GB/T11897-198928 -----【氟化物】 水质 氟化物的测定 离子选择电极法GB/T7484-198729【氯化物】 水质 氯化物的测定 硝酸银滴定法 GB/T11896-1987930 -----【硫酸盐】 水质 硫酸盐的测定 重量法 GB/T11899-89铬酸钡分光光度法《水和废水监测分析方法》（第四版）国家环保总局（2002年）31【硫化物】 水质 硫化物的测定 亚甲基兰分光光度法 GB/T16489-199632 -----【阴离子表面活性剂】 水质 阴离子表面活性剂的测定 亚甲蓝分光光度法 GB/T7494-198733【石油类】水质 石油类和动植物油的测定 红外光度法 GB/T 16488-199634 -----【动植物油】水质 石油类和动植物油的测定 红外光度法 GB/T 16488-199635【总铬】 水质 总铬的测定 高锰酸钾氧化-二苯碳酰二肼分光光度法 GB/T7466-1987火焰原子吸收分光光度法《水和废水监测分析方法》（第四版）国家环保总局（2002年）36 -----【铜】 水质 铜、锌、铅、镉的测定 原子吸收分光光度法 GB/T 7475-198737【锌】 水质 铜、锌、铅、镉的测定 原子吸收分光光度法 GB/T 7475-198738 -----【铅】 水质 铜、锌、铅、镉的测定 原子吸收分光光度法 GB/T 7475-198739【镉】 水质 铜、锌、铅、镉的测定 原子吸收分光光度法 GB/T 7475-198740 -----【镍】 水质 镍的测定 火焰原子吸收分光光度法 GB/T 11912-198941【钾】 水质 钾、钠的测定 火焰原子吸收分光光度法 GB/T 11904-198942 -----【钠】 水质 钾、钠的测定 火焰原子吸收分光光度法 GB/T 11904-198943【钙】 水质 钙、镁的测定 原子吸收分光光度法 GB/T 11905-198944 ------【镁】 水质 钙、镁的测定 原子吸收分光光度法 GB/T 11905-198945【铁】 水质 铁、锰的测定 火焰原子吸收分光光度法 GB/T 11911-198946 ------【锰】 水质 铁、锰的测定 火焰原子吸收分光光度法 GB/T 11911-198947【溶解性铁】 水质 铁、锰的测定 火焰原子吸收分光光度法 GB/T 11911-198948 ------【银】 水质 银的测定 火焰原子吸收分光光度法 GB/T 11907-198949【甲 醛】 水质 甲醛的测定 乙酰丙酮分光光度法GB/T13197-1991。
8.丁二酮肟测废水中总镍
这是我从从上海有色网（ ）看到的一篇关于丁二酮肟分光光度法测定硝酸镍生产废水中的镍的介绍，希望对楼主有帮助。
1 仪器和试剂 751G型紫外- 可见分光光度计（上海分析仪器厂） 。1mg·mL - 1 Ni 标准液： 称取含量991999 %的高纯镍片015000g ，置于20mL 6mol·L - 1HNO3 溶液中，加热溶解，缓缓加热至近干，然后用去离子水移入500mL 容量瓶中，稀至刻度，摇匀。
此溶液每毫升含镍1mg。用时稀释成011mg·mL - 1 Ni ;20 % 酒石酸钾钠溶液：称取100g 酒石酸钾钠晶体（C2H4O6KNa·4H2O 分析纯） 于一烧杯中，加水溶解后，移至500mL 容量瓶中，稀至刻度，摇匀；1 %丁二酮肟溶液： 称取510g 丁二酮肟（C4H8N2O2 ，分析纯） 溶于500mL 5 %的NaOH 溶液 中；5 % NaOH溶液；3 %（分析纯当天配制） 过硫酸铵溶液。
2 实验方法 准确吸取5mL 011mg·mL - 1 Ni 标准液， 置100mL 容量瓶中，加10mL 20 %酒石酸钾钠、4mL 5 %NaOH、5mL 3 %过硫酸铵，轻轻摇动，再加入3mL 1 %丁二酮肟，用水稀释至刻度，摇匀，再做一份空白溶液（不加丁二酮肟，其它相同） ，显色15~20min ，用015cm 玻璃比色皿，在165nm 波长处，以空白溶液为参比，测其吸光度。 3 结果及讨论 312 显色时间及配合物稳定性 不同显色时间配合物的吸光度见表1。
表1 配合物显色时间 显色时间 / min 0 2 5 10 15 20 30 60 24h 吸光度01549 01581 01590 01590 01590 01590 01590 01590 01580 由表1 可知，配合物显色10min 后，吸光度达到最大稳定值，而且放置24h 吸光度变化甚微，说明该配合物很稳定，选择15~20min 为最佳显色时间。313 NaOH 加入量对氧化剂氧化性的影响试验中发现，在加入氧化剂过硫酸铵前，如不加NaOH或加入量过少时，加入丁二酮肟会生成红色沉淀，我们认为可能是NaOH 加入量不足影响了过硫酸铵氧化Ni （ Ⅱ） 成Ni （ Ⅳ） 的能力，加入丁二酮肟时与Ni （ Ⅱ） 形成了沉淀。
如果NaOH 加入量过多，还会影响后来的显色过程。为此我们考察了NaOH加入量对氧化剂氧化作用的影响，结果见图2NaOH 加入量/ mL 由图2 可知，5 %NaOH 加入量低于2mL 时，吸光度减小，这是因为显色液中有沉定生成而造成的，当NaOH 加入量多于2mL 时，吸光度稳定，而且显色速度快。
这说明用过硫酸铵作氧化剂，需在碱性介质中。本实验选择NaOH 加入量为4mL ，经测定此时显色液pH 值为12~13 ，可保证丁二酮肟的正常显色。
314 氧化剂用量改变过硫酸铵的加入量，其它条件相同进行实 验，测定显色。 4 水样的测定 精确吸取适量水样（取样量视Ni 含量而定） 分别加入两只100mL 容量瓶中，其中一只按选定的条件显色，作为显色液，另一只不加丁二酮肟（补加3mL 5 %NaOH） ， 其它同显色液， 作为空白液， 在465nm波长处，用015cm 比色皿，以空白溶液作参比，测定显色液吸光度，在标准曲线上查出相应的Ni 含量，不同工序排入水的测定结果见表2。
表2 水样测定结果（Ni/ mg·L - 1） 样品溶解工序漂洗工序结晶工序总排工序 1 5146 0142 8176 0111 2 5144 0140 8174 0110 3 5147 0144 8175 0112 4 5145 0143 8177 0111 5 5146 0141 8178 0110 平均值 5146 0142 8176 0111 标准偏差010114 010158 010158 0100837 变异系数0100209 010376 010181 0107757 由表3 可知，各工序排入水中镍含量较高，不能直接排放，汇集到一个沉淀池中，加入废碱液，使Ni2 + 沉淀下来，总排放废水中Ni 含量就达到了排放标准。 5 结论 通过条件实验和对实际水样的测定，表明丁二酮肟分光光度法可以用于硝酸镍生产废水中镍含量的测定，效果良好。
