取豆科植物甘草、胀果甘草或洋甘草的干燥根和根茎,除去须根干燥的原料用小于60℃温水浸泡后,切成0.5厘米以下薄片,加8倍量水,逆流循环煮沸提取8次后将浸出液置沉降槽中自然沉降3h,取上清液浓缩至稠膏状,使甘草酸含量不低于20%,即得甘草浸膏。取甘草浸膏加水适量,不断搅拌并加热使之熔化。过滤,在滤液中缓缓加入85%乙醇,至溶液中乙醇含量达65%左右。静置过夜,取上清液;遗留沉淀再加65%乙醇搅拌,过夜,取上清液;再加65%乙醇提取一次。合并三次提取液,过滤,回收乙醇,加水和乙醇使甘草酸含量大于7.0%、乙醇含量20%~25%,用氨溶液调节pH值至7.5~8.5,静置,取上清液过滤即得 。
取豆科植物甘草、胀果甘草或洋甘草的干燥根和根茎,除去须根干燥的原料用小于60℃温水浸泡后,切成0.5厘米以下薄片,加8倍量水,逆流循环煮沸提取8次后将浸出液置沉降槽中自然沉降3h,取上清液浓缩至稠膏状,使甘草酸含量不低于20%,即得甘草浸膏。
取甘草浸膏加水适量,不断搅拌并加热使之熔化。过滤,在滤液中缓缓加入85%乙醇,至溶液中乙醇含量达65%左右。
静置过夜,取上清液;遗留沉淀再加65%乙醇搅拌,过夜,取上清液;再加65%乙醇提取一次。合并三次提取液,过滤,回收乙醇,加水和乙醇使甘草酸含量大于7.0%、乙醇含量20%~25%,用氨溶液调节pH值至7.5~8.5,静置,取上清液过滤即得 。
方法名称: 甘草浸膏—甘草酸的测定—正交函数分光光度法 应用范围: 本方法采用正交函数分光光度法测定甘草浸膏里甘草酸的含量。
本方法适用于生药与制剂的分析方法原理: 用氧化铝柱吸附处理样品,用正交函数分光光度法测定甘草浸膏中甘草酸的含量。 试剂: 1。
乙酸乙酯(化学纯)2。 甲醇(色谱纯)]3。
甲酸(化学纯)4。 氧化铝 仪器设备: WZF-800D2型分光光度计。
试样制备: 1。 样液品制备甘草浸膏 精密称取本品粉末6g,加水50ml溶解,加乙醇稀释至刻度,摇匀,过滤,弃去初滤液,精密量取续滤液10ml,加氨试液6滴,置水浴上蒸至稠膏状,加水10ml溶解,缓缓加入盐酸(5-10)2ml,置冰水中放置30min,移至离心管中,离心,弃去上清液,再用水5ml洗涤容器及沉淀,离心,去上清液,如此洗至上清液近无色,用乙醇加热溶解沉淀,过滤至50ml量瓶中,再用热乙醇洗净离心管及滤器,至洗液无色,冷却至室温,用乙醇稀释至刻度,混匀,精密吸取该液1ml,上氧化铝,同时作为空白柱。
以甘草酸单铵盐为展开剂展开,置254nm紫外灯下检视,均未检出甘草酸色斑,说明用水10ml洗脱,甘草酸无损失,10ml氨试液可将甘草酸完全洗脱。2。
甘草酸阴性对照液的制备精密量取样品溶液5mL,置于水浴上蒸干,加水0。 5ml溶解,点于硅胶GF254 。
3。供试品溶液的制备将供试品100mg置10mL容量瓶中,精确加氯仿-乙酸乙酯-甲醇(1:1:1)3mL,冷浸过夜,超声40分钟,离心,取出上清,氮气吹干,甲醇溶解,作为供试品溶液。
操作步骤: 1。标准曲线的绘制精密吸取标准溶液0。
1、0。2、0。
3、0。4、0。
5ml,置10ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,在选定的6个测试点测定吸收度,计算P2值,以P2为纵坐标,浓度为横坐标,作标准曲线,得回归方程为P2=6。 6502 0。
0294 r=0。099982。
样品的测定精密吸取上述供试品溶液5ml,置10ml量瓶中,加水稀释至刻度,空白作同样稀释,以空白作为参比,在6个测试点测吸收度,计算出P2,通过回归方程计算出甘草酸含量。 参考文献: 魏有良,党创世,正交函数分光光度法测定甘草浸膏和甘草流浸膏中甘草酸的含量,基层中药杂志,1998,12(2):29-30。
甘草流浸膏
【简介】为甘草浸膏经加工制成的流浸膏。
【制法】取甘草浸膏300~400g,加水适量,不断搅拌,并加热使溶化,滤过,在滤液中缓缓加入85%乙醇,随加随搅拌,直至溶液中含乙醇量达65%左右,静置过夜,仔细取出上清液,遗留沉淀再加65%的乙醇,充分搅拌,静置过夜,取出上清液,沉淀再用65%乙醇提取一次,合并三次提取液,滤过,回收乙醇,测定甘草酸含量后,加水与乙醇适量,使甘草酸和乙醇量均符合规定,加浓氨试液适量调节pH值,静置,使澄清,取出上清液,滤过,即得。
【性状】为棕色或红褐色的液体;味甜、略苦、涩。
【功能与主治】缓和药,常与化痰止咳药配伍应用,能减轻对咽部黏膜的刺激,并有缓解胃肠平滑肌痉挛与去氧皮质酮样作用。用于支气管炎,咽喉炎,支气管哮喘,慢性肾上腺皮质功能减退症。
【用法与用量】口服,一次2~5ml,一日6~15ml。
【注意】本品连续服用较大剂量时,可出现水肿、高血压等症状,停药后症状逐渐消失。
声明:本网站尊重并保护知识产权,根据《信息网络传播权保护条例》,如果我们转载的作品侵犯了您的权利,请在一个月内通知我们,我们会及时删除。
蜀ICP备2020033479号-4 Copyright © 2016 学习鸟. 页面生成时间:3.603秒