分段沉淀法分离纯化皂苷的原理是什么?常用试剂有哪些(1)皂苷类通常用醇提取,提取液减压浓缩后,加适量的水,必要时先用乙醚,石油醚等亲脂性溶剂萃取,除去亲脂性杂质,然后用水饱和正丁醇萃取,减压蒸干,得粗制总皂苷,此法被认为是皂苷类成分的提取的通法.. (2)甲醇或乙醇提取-丙酮或乙醚沉淀法 由于皂苷难溶于乙醚、丙酮等溶剂,可将粗制总皂苷溶于少量甲醇,然后滴加乙醚或丙酮,皂苷即析出..(3)碱水提取法 酸性皂苷可先用碱水提取,再加酸酸化使皂苷沉淀析出.。
酯类水解的方法:
1.氢氧化钠溶液+加热
2.酸性溶液(浓和稀都有)+加热
酯水解(碱性条件)的通式为:
RCOOR′+NaOH→RCOONa+R′OH
酯(zhǐ )羧酸的一类衍生物,由羧酸与醇(酚)反应失水而生成的化合物。广泛存在于自然界,例如乙酸乙酯存在于酒、食醋和某些水果中;乙酸异戊酯存在于香蕉、梨等水果中;苯甲酸甲酯存在于丁香油中;水杨酸甲酯存在于冬青油中。高级和中级脂肪酸的甘油酯是动植物油脂的主要成分,高级脂肪酸和高级醇形成的酯是蜡的主要成分。
酸(羧酸或无机含氧酸)与醇起反应生成的一类有机化合物叫做酯。低级的酯是有香气的挥发性液体,高级的酯是蜡状固体或很稠的液体。几种高级的酯是脂肪的主要成分。有机上低级酯一般指含碳原子数少,而高级酯一般指含碳原子数多。所以这里的低级酯指的是含碳原子数少的酯,高级酯即指含碳原子数多的酯了!之所以称为低级与高级,是因为低级的化合物含碳原子数少,所以结构也就相对简单些;而高级的含碳原子数多,会因原子的空间排列方式的不同而出现各种异构体,使结构更加复杂,即所谓的高级些。
三种主流方法:煎煮提纯法,精密提纯法,溶剂提纯法。
1. 皂苷的提取方法
(1)皂苷类通常用醇提取,提取液减压浓缩后,加适量的水,必要时先用乙醚,石油醚等亲脂性溶剂萃取,除去亲脂性杂质,然后用水饱和正丁醇萃取,减压蒸干,得粗制总皂苷,此法被认为是皂苷类成分的提取的通法.。
(2)甲醇或乙醇提取-丙酮或乙醚沉淀法 由于皂苷难溶于乙醚、丙酮等溶剂,可将粗制总皂苷溶于少量甲醇,然后滴加乙醚或丙酮,皂苷即析出.。 (3)碱水提取法 酸性皂苷可先用碱水提取,再加酸酸化使皂苷沉淀析出。
2. 皂苷元的提取方法
(1)皂苷元多数难溶于或不溶于水,易溶于有机溶剂,所以可采用两相萃取法,用矿酸并加热的条件先将粗皂苷水解,水解出来的皂苷元用弱极性的有机溶剂萃取,可以减少对皂苷元的破坏。
(2)还可以直接用酸水加热水解中药原料中的皂苷。
(3)含羰基的皂苷元可用Girard T或P试剂进行提取分离。
3. 皂苷的分离
(1)沉淀法
①丙酮或乙醚沉淀法:方法简便,但难以分离完全。
②胆甾醇沉淀法:可用来精制甾体皂苷。
③铅盐沉淀法:此法可分离酸性皂苷与中性皂苷。醋酸铅可使酸性皂苷完全沉淀;碱式醋酸铅则能使中性皂苷也沉淀下来。
(2)色谱法 纯化皂苷多采用吸附色谱、分配色谱法、高效液相色谱法以及液滴逆流色谱法。
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