全铁的测定方法(铁矿中全铁含量的测定方法有什么)
1.铁矿中全铁含量的测定方法有什么
铁矿石中铁的测定 铁是地球上分布最广的金属元素之一，在地壳中的平均含量为5%，在元素丰度表中位于氧、硅和铝之后，居第四位。
自然界中已知的铁矿物有300多种，但在当前技术条件下，具有工业利用价值的主要是磁铁矿（Fe3O4含铁72.4%）、赤铁矿（Fe2O3含铁70.0%）、菱铁矿（FeCO3含 铁48.2%）、褐铁矿（Fe2O3·nH2O含铁48%~62.9%）等。铁矿石是钢铁工业的基本原料，可冶炼成生铁、熟铁、铁合金、碳素钢、合金钢、特种钢等。
用于高炉炼铁的铁矿石，要求其全铁TFe（全铁含量）≥50%,S≤0.3%,P≤0.25%,Cu≤0.2%,Pb≤0.1%,Zn≤0.1%,Sn≤0.08%，而开采出来的原矿石中铁的品位一般只有20%~40%.通过选矿富集，可将矿石的品位提高到50%~65%。我国每年从国外进口大量商品铁矿石。
铁矿石的常规分析是做简项分析，即测定全铁（TFe）、亚铁、可溶铁、硅、硫、磷。钱分析还要测定：氧化铝、氧化钙、氧化镁、氧化锰、砷、钾、钠、钒、铁、铬、镍、钴，铋、银、钡、锶、锂、稀有分散元素。
吸附水、化合水、灼烧减量及二氧化碳等。本节着重介绍全铁的测定。
一、铁矿石试样的分解 铁矿石属于较难分解的矿物，分解速度很慢，分析试样应通过200目筛，或试样粒度不大于0.074mm。铁矿石一般能被盐酸在低温电炉上加热分解，如残渣为白色，表明试样分解完全若残渣有黑色或其它颜色，是因为铁的硅酸盐难溶于盐酸，可加入氢氟酸或氟化铵再加热使试样分解完全，磁铁矿的分解速度很慢，可用硫-磷混合酸（1+2）在高温电炉上加热分解，但应注意加热时间不能太长，以防止生成焦磷酸盐。
部分铁矿石试样的酸分解较困难，宜采用碱熔法分解试样，常用的熔剂有碳酸钠、过氧化钠、氢氧化钠和过氧化钠-碳酸钠（1+2）混合熔剂等，在银坩埚、镍坩埚、高铝坩埚或石墨坩埚中进行。碱熔分解后，再用盐酸溶液浸取。
二、铁矿石中铁的分析方法概述 铁矿石中铁的含量较高，一般在20~70%之间，其分析方法有氯化亚锡-氯化汞-重铬酸钾容量法，三氯化钛-重铬酸钾容量法和氯化亚锡-氯化汞-硫酸铈容量法。第一种方法（又称汞盐重铬酸钾法）是测定铁矿石中铁的经典方法，具有简便、快捷、准确、稳定、容易掌握等优点，在实际工作中得到了广泛应用，成为国家标准方法之一——《铁矿石化学分析方法，氯化亚锡-氯化汞-重铬酸钾容量法测定全铁量》（GB/T6730.4-1986）。
其基本原理是：在热、浓盐酸介质中，用氯化亚锡还原试液中的Fe（Ⅲ）为Fe（Ⅱ），过量的氯化亚锡用氯化汞氧化除去，在硫-磷混合酸存在下，以二苯胺磺酸钠为指示剂，用重铬酸钾标准滴定溶液滴定生成所有Fe（Ⅱ）至溶液呈现稳定的紫色为终点，以重铬酸钾标准溶液的消耗量来计算出试样中铁的含量。 （1）在实际工作中，为了使Fe（Ⅲ）能较为迅速地还原完全，常将制备溶液加热到小体积时，趁热滴加SnCl2溶液至黄色褪去。
趁热加入SnCl2溶液，是因为Sn（Ⅱ）还原Fe（Ⅲ）的反应在室温下进行得很慢，提高温度到近沸，可加快反应速度。浓缩至小体积，既提高了酸度，防止SnCl2水解，又提高了反应物浓度，有利于Fe（Ⅲ）的还原和还原完全时颜色变化的观察。
（2）加HgCl2除去过量的SnCl2必须在冷溶液中进行，其氧化作用较慢，在加入HgCl2溶液后需放置2~3min，才能滴定。因为在热溶液中，HgCl2可氧化Fe（Ⅱ），使测定结果偏低：加入HgCI2溶液后不放置，或放置时间太短，反应不完全，Sn（Ⅱ）未除尽，使结果偏高：若放置时间过长，已被还原的Fe（Ⅱ）可被空气中的氧所氧化，使结果偏低。
（3）滴定前加入硫-磷混合酸的作用：是保证K2Cr2O7氧化能力所需的酸度，二是H3PO4与Fe（Ⅲ）形成无色配离子[Fe(HpO4)2]-，既可消除FeCl3黄色对终点色变的影响，又可降低Fe（Ⅲ）/Fe（Ⅱ）电对的电位，使滴定突跃范围变宽，指示剂颜色突变明显。但是，必须注意，在H3PO4介质中，Fe（Ⅱ）的稳定性较差，加入硫-磷混合酸后，要尽快滴定。
（4）二苯胺磺酸钠与K2Cr2O7的反应速度本来很慢，因微量Fe（Ⅱ）具有催化作用，使其与K2Cr2O7的反应迅速进行，变色敏锐。因此，同时做空白试验时，要加入一定量的硫酸亚铁铵溶液。
由于指示剂被氧化时也消耗K2Cr2O7，所以应严格控制指示剂用量。第二种方法（又叫无汞盐重铬酸钾法）是由于汞盐有剧毒，污染环境，危害人体健康，人们提出了改进方法，避免使用汞盐。
该方法的应用较为普遍，也是国家标准分析方法之一——《铁矿石化学分析方法，三氯化钛-重铬酸钾容量法测定全铁量》（GB/T6730.5-1986）。其基本原理是：在盐酸介质中，用三氯化钛溶液将试液中的Fe（Ⅲ）还原为Fe（Ⅱ）。
Fe（Ⅲ）被还原完全的终点，用钨酸钠（也可用甲基橙、中性红、次甲基蓝等）溶液来指示。当无色钨酸钠溶液变为蓝色（钨蓝）时，表示Fe（Ⅲ）已还原完全。
用重铬酸钾溶液氧化过量的三氯化钛至钨蓝刚消失，然后加入硫-磷混合酸，以二苯胺磺酸钠为指示剂，用重铬酸钾标准滴定溶液滴定生成所有Fe（Ⅱ）至溶液呈现稳定的紫色为终点。第三种方法是在第一种方法的基础上，只将重铬酸钾标准滴定溶液替换为硫酸铈标准滴定溶液作为氧化剂来滴定Fe（Ⅱ）。
它。
2.全铁的测定
60.2.4.1 磺基水杨酸光度法方法提要试样于铂坩埚中，以HF、H2SO4分解，冒烟除硅后，再用K2S2O7熔融，制成稀酸溶液，然后在氨性溶液中，以磺基水杨酸显色，光度法测定。
方法适用于锆钛砂、锆英石中全铁（TFe2O3）的测定。本法适合于测定0.005%~3%的TFe2O3。
仪器分光光度计。试剂氟化氢钾。
硫酸。氢氧化铵。
磺基水杨酸（100g/L）。三氧化二铁标准溶液ρ（Fe2O3）=1.00mg/mL称取0.13989g高纯铁丝或0.2000g高纯Fe2O3，置于250mL烧杯中，加25mL(1+1)HCl，加热溶解，冷却后移入200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
校准曲线移取含Fe2O30μg、100μg、300μg、500μg、800μg、1000μg、1300μg、1500μg的铁标准溶液，分别置于一组50mL容量瓶中，加入8mL磺基水杨酸溶液，加水至30mL，以（1+1）氢氧化铵中和至亮黄色再过量1mL，用水稀释至刻度，混匀。在分光光度计上，用1cm比色皿，以试剂空白作参比，于波长450nm波长处测量吸光度。
绘制校准曲线。分析步骤称取0.1g（精确至0.0001g）试样，置于铂坩埚中，加入5mLHF和10滴（1+1）H2SO4，加热至冒尽白烟，取下，加入3~4gK2S2O7，盖上坩埚盖，放入高温炉中，于700~750℃熔融5~10min，取出，冷却，放入250mL烧杯中，加入10mL(1+1)HCl，加热浸提。
用水浸取，洗出坩埚及盖，加热至熔块完全溶解，将溶液转入50mL容量瓶中，冷却后，用水稀释至刻度，混匀。分取清液5.0~10.0mL于50mL容量瓶中，以下按校准曲线进行测定。
或分取5.0~10.0mL60.2.2.1苦杏仁酸重量法中过滤分离锆（铪）的滤液，置于50mL容量瓶中，以下按校准曲线进行测定。全三氧化二铁含量的计算参见式（60.4）。
注意事项1）铝、钙、镁、稀土、钍、铍等与磺基水杨酸均会生成无色配合物，消耗磺基水杨酸，致使铁显色不完全；当溶液中存在大量上述元素时，应加入过量显色剂。一般在加入氢氧化铵后溶液不产生混浊，可认为磺基水杨酸已足量。
2）钛与磺基水杨酸也能生成黄色配合物，除非含量甚微，否则应预先分离。3）在不同的酸度下，铁与磺基水杨酸生成不同配位数的配合物，pH1.8~2.5时，生成紫色Fe(SaL)+配合物；pH4~8时，生成红褐色Fe(SaL)-2配合物；pH8~11.5时，生成黄色Fe(SaL)3+3配合物；大于pH12时，配合物被破坏而生成氢氧化铁沉淀。
故分析过程中要求显色酸度保持一致。60.2.4.2 锌片还原-重铬酸钾连续滴定法测定钛和铁详见60.2.3.5。
3.铁矿中全铁含量的测定方法 有谁知道啊
铁矿石中铁的测定 铁是地球上分布最广的金属元素之一，在地壳中的平均含量为5%，在元素丰度表中位于氧、硅和铝之后，居第四位。
自然界中已知的铁矿物有300多种，但在当前技术条件下，具有工业利用价值的主要是磁铁矿（Fe3O4含铁72.4%）、赤铁矿（Fe2O3含铁70.0%）、菱铁矿（FeCO3含 铁48.2%）、褐铁矿（Fe2O3·nH2O含铁48%~62.9%）等。铁矿石是钢铁工业的基本原料，可冶炼成生铁、熟铁、铁合金、碳素钢、合金钢、特种钢等。
用于高炉炼铁的铁矿石，要求其全铁TFe（全铁含量）≥50%,S≤0.3%,P≤0.25%,Cu≤0.2%,Pb≤0.1%,Zn≤0.1%,Sn≤0.08%，而开采出来的原矿石中铁的品位一般只有20%~40%.通过选矿富集，可将矿石的品位提高到50%~65%。我国每年从国外进口大量商品铁矿石。
铁矿石的常规分析是做简项分析，即测定全铁（TFe）、亚铁、可溶铁、硅、硫、磷。钱分析还要测定：氧化铝、氧化钙、氧化镁、氧化锰、砷、钾、钠、钒、铁、铬、镍、钴，铋、银、钡、锶、锂、稀有分散元素。
吸附水、化合水、灼烧减量及二氧化碳等。本节着重介绍全铁的测定。
一、铁矿石试样的分解 铁矿石属于较难分解的矿物，分解速度很慢，分析试样应通过200目筛，或试样粒度不大于0.074mm。铁矿石一般能被盐酸在低温电炉上加热分解，如残渣为白色，表明试样分解完全若残渣有黑色或其它颜色，是因为铁的硅酸盐难溶于盐酸，可加入氢氟酸或氟化铵再加热使试样分解完全，磁铁矿的分解速度很慢，可用硫-磷混合酸（1+2）在高温电炉上加热分解，但应注意加热时间不能太长，以防止生成焦磷酸盐。
部分铁矿石试样的酸分解较困难，宜采用碱熔法分解试样，常用的熔剂有碳酸钠、过氧化钠、氢氧化钠和过氧化钠-碳酸钠（1+2）混合熔剂等，在银坩埚、镍坩埚、高铝坩埚或石墨坩埚中进行。碱熔分解后，再用盐酸溶液浸取。
二、铁矿石中铁的分析方法概述 铁矿石中铁的含量较高，一般在20~70%之间，其分析方法有氯化亚锡-氯化汞-重铬酸钾容量法，三氯化钛-重铬酸钾容量法和氯化亚锡-氯化汞-硫酸铈容量法。第一种方法（又称汞盐重铬酸钾法）是测定铁矿石中铁的经典方法，具有简便、快捷、准确、稳定、容易掌握等优点，在实际工作中得到了广泛应用，成为国家标准方法之一——《铁矿石化学分析方法，氯化亚锡-氯化汞-重铬酸钾容量法测定全铁量》（GB/T6730.4-1986）。
其基本原理是：在热、浓盐酸介质中，用氯化亚锡还原试液中的Fe（Ⅲ）为Fe（Ⅱ），过量的氯化亚锡用氯化汞氧化除去，在硫-磷混合酸存在下，以二苯胺磺酸钠为指示剂，用重铬酸钾标准滴定溶液滴定生成所有Fe（Ⅱ）至溶液呈现稳定的紫色为终点，以重铬酸钾标准溶液的消耗量来计算出试样中铁的含量。 （1）在实际工作中，为了使Fe（Ⅲ）能较为迅速地还原完全，常将制备溶液加热到小体积时，趁热滴加SnCl2溶液至黄色褪去。
趁热加入SnCl2溶液，是因为Sn（Ⅱ）还原Fe（Ⅲ）的反应在室温下进行得很慢，提高温度到近沸，可加快反应速度。浓缩至小体积，既提高了酸度，防止SnCl2水解，又提高了反应物浓度，有利于Fe（Ⅲ）的还原和还原完全时颜色变化的观察。
（2）加HgCl2除去过量的SnCl2必须在冷溶液中进行，其氧化作用较慢，在加入HgCl2溶液后需放置2~3min，才能滴定。因为在热溶液中，HgCl2可氧化Fe（Ⅱ），使测定结果偏低：加入HgCI2溶液后不放置，或放置时间太短，反应不完全，Sn（Ⅱ）未除尽，使结果偏高：若放置时间过长，已被还原的Fe（Ⅱ）可被空气中的氧所氧化，使结果偏低。
（3）滴定前加入硫-磷混合酸的作用：是保证K2Cr2O7氧化能力所需的酸度，二是H3PO4与Fe（Ⅲ）形成无色配离子[Fe(HpO4)2]-，既可消除FeCl3黄色对终点色变的影响，又可降低Fe（Ⅲ）/Fe（Ⅱ）电对的电位，使滴定突跃范围变宽，指示剂颜色突变明显。但是，必须注意，在H3PO4介质中，Fe（Ⅱ）的稳定性较差，加入硫-磷混合酸后，要尽快滴定。
（4）二苯胺磺酸钠与K2Cr2O7的反应速度本来很慢，因微量Fe（Ⅱ）具有催化作用，使其与K2Cr2O7的反应迅速进行，变色敏锐。因此，同时做空白试验时，要加入一定量的硫酸亚铁铵溶液。
由于指示剂被氧化时也消耗K2Cr2O7，所以应严格控制指示剂用量。第二种方法（又叫无汞盐重铬酸钾法）是由于汞盐有剧毒，污染环境，危害人体健康，人们提出了改进方法，避免使用汞盐。
该方法的应用较为普遍，也是国家标准分析方法之一——《铁矿石化学分析方法，三氯化钛-重铬酸钾容量法测定全铁量》（GB/T6730.5-1986）。其基本原理是：在盐酸介质中，用三氯化钛溶液将试液中的Fe（Ⅲ）还原为Fe（Ⅱ）。
Fe（Ⅲ）被还原完全的终点，用钨酸钠（也可用甲基橙、中性红、次甲基蓝等）溶液来指示。当无色钨酸钠溶液变为蓝色（钨蓝）时，表示Fe（Ⅲ）已还原完全。
用重铬酸钾溶液氧化过量的三氯化钛至钨蓝刚消失，然后加入硫-磷混合酸，以二苯胺磺酸钠为指示剂，用重铬酸钾标准滴定溶液滴定生成所有Fe（Ⅱ）至溶液呈现稳定的紫色为终点。第三种方法是在第一种方法的基础上，只将重铬酸钾标准滴定溶液替换为硫酸铈标准滴定溶液作为氧化剂来滴定Fe（Ⅱ）。
它。
4.医学上测定铁含量的方法有哪些呢
1）亚铁嗪比色法原理：血清铁和运铁蛋白结合成复合物，在酸性介质中铁从复合物中解离出来，再被还原剂还原成二价铁，并与亚铁嗪生成紫红色化合物，在波长562nm处有一吸收峰，与同样处理的标准液比较，即可求得血清铁的含量。
2）双联吡啶比色法：在酸性条件下使铁从与蛋白质结合状态中游离出来。 用盐酸羟胺作还原剂使血清中三价铁还原成二价铁，后者与双联吡啶显色剂反应生成红色螫合物，在520nm处比色定量。
本法简便快速，但灵敏度差，干扰因素较多，尤以铁质污染最为严重。溶血也会影响结果。
3）菲洛嗪比色法：三氯醋酸-盐酸混合液使血清中的铁从运铁蛋白中释放并使蛋白沉淀。 释放出来的三价铁可用硫代乙醇酸还原成二价铁，后者和菲洛嗪结合成紫红色化合物，吸收峰为562nm。
4）血清总铁结合力（TIBC）：在血清样品中加足量的铁标准液使运铁铁蛋白被铁饱和。过量的铁用MgCO3除出，离心取上清液，按测血清铁的方法求出铁的含量，即为TIBC。
